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          實驗室一般安全知識

          實驗室一般安全知識

          實驗室一般安全知識 1 ?防火 1.1 檢測室中的易燃品、強氧化劑等妥善保存。 1.2 檢測室嚴禁吸煙。使用可燃藥劑,如乙醚、乙醇、汽油等,要防止蒸氣逸散,操作遠離火焰加熱裝置。 1.3實驗進行加熱燃燒時,嚴格遵守操作規程。 1.4 常檢修電器設備,防短路、超負載等原因而引起的線路著火。 1.5 檢測室應備有防火砂箱或砂袋,石棉布和各類滅火器。防火器材要放在固定便于取用的地方。 2 滅火 檢測室一旦著火,應采取以下措施: 2.1防止火勢擴展,移走一切可燃物,關閉電閘,切斷電源,停止通風。 2.2撲滅火源。有機溶劑潑灑著火時,可用濕布、石棉布或砂子蓋滅,或用滅火器撲救。衣服著火時,立即用濕布壓滅火焰,面積燃燒大時,可就地打滾。 2.3 撲救化學藥品的火災注意事項:與水發生劇烈作用的藥品,不能用水撲救,可用砂撲救。 2.4 有機溶劑如比水輕,不可用水撲滅,可用泡沫滅火器或砂土撲救;比水重的有機溶劑,如二硫化碳,可用水或泡沫滅火器。 2.5 反應器內的燃燒(如油浴著火),用石棉布蓋住,隔絕空氣使火熄滅。 2.6 蒸餾加熱時,冷凝效果不好,易燃蒸氣在冷凝器頂端燃著,應先停電火,再撲救。絕不可用塞子或其它物件堵住冷凝管口。如由于冷凝水未開引起燃燒,不要放入冷水,造成冷凝管炸裂。 3 防爆 檢測室內產生爆炸的原因有:一是由于器皿內與大氣間壓力差大;另一種是由反應區域內的壓力急劇升降。 在使用危險物質工作時,為了消除爆炸的可能性或防止人身事故,應該遵守下列原則:在工作地點使用預防爆炸或減少其危害后果的儀器和設備。如真空裝置上的玻璃要用偏光鏡加以檢查;壓力調節器或安全閥定期檢驗;在進行有爆炸危險工作的通風櫥內的玻璃要用金屬網保護。 要清楚地知道工作中所用每種物質的物理、化學性質,純度,反應過程的成份,儀器結構,進行的工作條件(溫度、壓力)等。 將氣體充裝于預先加熱的儀器時,不要用可燃性氣體排出空氣,或相反地用空氣排出可燃性氣體。應該使用氮或二氧化碳來排除。否則就有可能發生爆炸的危險。 如果在幾個部分組成的儀器之中有可能形成爆炸混合物時,在連接導管內裝上保險器,這種保險器里嵌有銅網塞的玻璃短管制成,一旦著火火焰就不能擴展到這種保險器的區域之外。假使用液封法,也能獲得相同的效果。 在任何情況下對于危險物質,必須取用能保證實驗結果的必要精確性或可靠性的最小量來進行工作。并且不能用直接用火加熱。 在用爆炸性物質工作時,使用帶磨口塞的玻璃瓶是非常危險的,關閉或開啟塞的摩擦者有可能成為爆炸的原因。因此,必須用軟木塞或橡皮塞并保持其充分清潔。 化驗工作中接觸的化學藥品,很多是對人體有毒的。它們對人體的毒害途徑和程度各不相同,有些毒物可有幾種途徑進入人體,而有些毒物對人體的毒害是慢性的、積累性的,因此必須加以足夠的重視。 檢測室常用毒物的中毒癥狀及防護知識見下表。 毒物侵入途徑與主要癥狀 防護與急救 氯氣------主要經呼吸道和皮膚粘膜使人中毒,吸入后立即引起咳嗽、氣急、胸悶、鼻塞、流淚等粘膜刺激癥狀,嚴重時可發生支氣管炎、化學性肺炎及中毒性肺水腫,心力逐漸衰竭而死亡,水溶液也具腐蝕作用。 1、室內通風良好,操作時帶口罩; 2、立即離開現場,重患者應保溫、吸氧、注射強心劑(禁用嗎啡); 3、眼受刺激時用2%蘇打水洗眼;咽喉疼痛時吸入2%蘇打水熱蒸氣。 一氧化碳 及 煤氣------通過呼吸道進入體內,與血液中血紅蛋白和血液外的其它含鐵蛋白結合,使血色素喪失輸氧能力,輕度中毒時頭暈、惡心、全身無力;中等中毒時并發生意識障礙;重度中毒時立即陷入昏迷,呼吸停止而死亡。 1、將患者移至新鮮空氣處,注意保溫; 2、停止呼吸者立即施行人工呼吸,并給以含5-7%二氧化碳的氧氣; 3、發生呼吸衰竭者,同時注射強心劑。 硫化氫------強烈的神經毒物,具臭蛋味,由于易產生嗅覺疲勞而失去警覺,從而造成急性中毒輕度中毒時頭暈、頭痛、惡心、嘔吐;重度中毒時呼吸短促,突然失去知覺,死亡。 1、室內通風應良好,感到不適時立即離開現場; 2、眼受刺激時用2%蘇打水沖洗,濕敷飽和硼酸液和橄欖油。 二氧化硫------由呼吸道吸入,對粘膜有,強烈的刺激作用,引起結膜炎、流淚、流涕、咽干、疼痛;重度中毒能產生喉啞、胸痛、吞咽困難、喉頭水腫以至窒息死亡。 1、立即離開現場,呼吸新鮮空氣。如發現肺浮腫應輸氧; 2、服碳酸氫鈉或乳酸鈉治療酸中毒; 3、眼受刺激時用2%蘇打水沖洗。 氮的氧化物(NO、NO2)------通過呼吸道對深部呼吸器官起損害作用,可能發生各種程度的支氣管炎、肺炎和肺氣腫,嚴重者可致肺壞疽。由于損害神經系統,吸入高濃度時迅速窒息死亡。 1、立即離開現場,保持絕對安靜,呼吸新鮮空氣; 2、靜脈注射50%葡萄糖20-60mL; 3、進行對癥處理。 氨------可由呼吸道、消化道及皮膚粘膜侵入人體。強烈刺激眼睛,流淚,咳嗽,聲音嘶啞。0、45g/ml接觸30min可危及生命。 1、室內通風,操作氨或濃氨水時帶口罩或瞬時停止呼吸; 2、吸入中毒者立即離開現場;誤食中毒者謹慎洗胃,皮膚接觸中毒者立刻用水或稀醋酸充分洗滌。 氟化氫------經呼吸道侵入,腐蝕骨胳、造血神經系統、牙齒、皮膚、粘膜等。水溶液為氫氟酸,對肌體組織有強烈的腐蝕作用。被低濃度氫氟酸灼傷后幾小時才會感覺到疼痛,造成的潰瘍不易愈合,引起劇痛。 1、嚴格按規程操作,特別注意帶好膠皮手套; 2、慢性中毒及骨胳、神經、造血系統受損害者應長期治療。 甲醇------通過呼吸道及皮膚吸收中毒。吸入中毒損害神經系統,引起視神經疾??;誤服中毒引起惡心、嘔吐,全身青紫,重者很快停止呼吸而死亡。 1、通風應良好,中毒者移至新鮮空氣處; 2、嚴禁當乙醇使用. 3、吸入中毒者注射解毒劑。 四氯化碳------由呼吸道吸入中毒。主要引起肝臟、腎臟以及神經系統的損害。急性中毒會引起頭暈、嘔吐、視力紊亂、黃疸、肝腫大;慢性中毒引起神經衰弱、胃腸功能紊亂。 1、使用時應通風良好,不要滴灑在臺面上. 2、急性中毒者立即移至空氣新鮮處,施以人工呼吸,吸氧。 苯及其同系物------主要通過呼吸道和皮膚滲透侵入而中毒。急性中毒會有沉醉狀,繼而面紅、頭暈、頭痛、嘔吐,甚至肌肉痙攣昏迷而死;慢性中毒損害造血、神經系統,鼻腔、牙齦出血,肝、腎受損、全身無力。 1、使用時應通風良好 2、盡量用其它無毒或低毒溶劑代替 3、急性中毒者施以人工呼吸,吸氧。全身性中毒者靜脈注射器???硫代硫酸鈉。 A、中毒與急救 毒物侵入的途徑 毒物,是指某各物質進入人的機體以后,能引起局部或整個機體功能發生疾病的物質。由毒物所引起的任何疾病現象,就稱為中毒。 化學試劑中毒一般通過三個途徑,引起不同癥狀的疾病。 通過呼吸道中毒:由呼吸道吸入有毒氣體、粉塵、蒸氣、煙霧能引起呼吸系統中毒。這種形式的中毒是比較常見的,尤其是有機溶劑的蒸氣和化學反應中所產生的有毒氣體。如乙醚、丙酮、甲苯等蒸氣和氰化氫(氣體)、氯?氣、一氧化碳等。 通過消化道中毒:除誤行吞服外,更多的情況是由于手上污染毒物,在吸煙、進食、飲水咽入消化系統而引起中毒。這類毒物多以劇毒的粉劑較為常見,如氰化物、砷化物、汞鹽等。 通過觸及皮膚中毒和五官粘膜受刺激:某些毒物接觸及皮膚,或其蒸氣、煙霧、粉塵對眼、鼻、喉等的粘膜產生的刺激作用。如汞劑、苯胺類、硝基苯等,可通過皮膚粘膜吸收而中毒。氮的氧化物、二氧化碳、三氧化硫、揮發性酸類、氨水等,對皮膚粘膜和眼、鼻、喉粘膜刺激性都很大。 毒物從以上三個途徑進入人的機體以后,逐漸侵入血液系統直至遍及全身各部,引起更加危險的癥狀。特別是由消化系統侵入,通過門脈系統經肝臟進入血液,以及從呼吸道進入肺泡中被吸收都是比較迅速的。 中毒急救 在檢測室里,如發生人身中毒,原則上應首先盡快派人或電話請醫生,并報告有關領導或上級組織,同時采取急救措施。 在醫生搶救之前,急救中毒的原則是盡量使毒物對人體不發生有害的作用,或者是將有害的作用盡量減少到最小程度。在送醫院(或醫生到來)之前應迅速查清中毒原因后,針對具體情況,采取以下具體措施進行急救。 呼吸系統中毒:如果是呼吸系統中毒,應迅速使中毒者離開現場,移到通風良好的環境,使中毒者呼吸新鮮空氣。輕者,短時間內會自行好轉;如有昏迷休克、虛脫或呼吸機能不全時,可人工協助呼吸,檢測室如有氧氣,可給予氧氣,如能,給予喝興奮劑,如濃茶、咖啡等。 經由口服中毒:由口中服入毒物時,首先要立即進行洗胃,嘔吐。常用的洗胃液是1:5000的高錳酸鉀溶液(千萬不要太濃,濃度過大會燒壞胃壁粘膜),或用肥皂水或者3~5%的碳酸氫鈉(小蘇打)溶液。洗胃要大量地喝,邊喝邊使之嘔吐。最簡單的催吐方法是用手指或木桿壓舌根,或者給中毒者喝少量(15~25毫升,最多不超過50毫升)1%硫酸銅或硫酸鋅溶液催吐劑。如果無洗胃液,可給予大量的溫水喝,沖淡毒物并使嘔吐。洗胃要反復進行多次,直至洗胃嘔吐物中基本無毒物存在,再服解毒劑。解毒劑有很多,要根據中毒藥物的性質選用。一般常用解毒劑有生蛋清液、牛奶、淀粉糊、桔子汁等。 對某些特殊毒物要采取更有效的特殊來解毒,并使嘔吐。如,磷中毒用硫酸銅,鋇中毒用硫酸鈉,銻或砷中毒用25%的硫酸鐵和0.6%氧化鎂混合液(劇烈攪拌混合均勻,每隔10分鐘給一湯匙,直到嘔吐后為止),氰化物中毒給1%硫代硫酸鈉等。解毒嘔吐后,喝上溫水送醫院治療。 3) ?皮膚、眼、鼻、咽喉受毒物侵害:皮膚和眼、鼻、咽喉受毒物侵害時,要立即用大量自來水沖洗,沖洗愈早愈徹底好。如能涂或服用適當的緩沖劑、中和劑(注意要用稀濃度的)更好。洗凈毒物后,看情況請醫生治療。 B、常見化學毒物及急救預防措施 1、常見化學毒物的特性及容許濃度見 表1。 表1 常見化學毒物的特性及容許濃度 類別 名稱 特性 容許濃度 ? ? 氣 ? 體 ? 氯氣CL2 黃綠色氣體,具有刺鼻臭味,溶于水,液氯能引起嚴重的燒。能與許多化學物品如乙炔、乙醚、氨氣、氫氣、松節油、金屬粉末等錳烈反應,發生爆炸或生成爆炸性產物 ≤1毫克/米3 一氧化碳CO 無色無臭氣體,微溶于水。劇毒!極易燃,能與空氣形成爆炸性混合物 ≤50毫克/米3 二氧化硫SO2 無色氣體,具有刺鼻惡臭,在-10℃以下會液化,有一定的水溶度,并刺激眼睛和呼吸系統。 ≤13毫克/米3 二氧化氮NO2 黃褐色氣體,劇毒!極強的氧化劑。自身不燃,遇衣物或其它可燃物,能立即起火 ≤9毫克/米3 二溴乙烷 CH2 Br?CH2 Br
          【環保小講堂】| “碳達峰”和“碳中和”是啥?了解一下

          【環保小講堂】| “碳達峰”和“碳中和”是啥?了解一下

          【環保小講堂】| “碳達峰”和“碳中和”是啥?了解一下 中央經濟工作會議12月16日至18日在北京舉行。會議確定,明年要抓好八項重點任務,其中做好碳達峰、碳中和工作是八項任務之一。什么是“碳達峰”和“碳中和”?為什么成為明年的重點任務?一起來看↓↓↓ ? 在做好碳達峰、碳中和工作方面,會議從根本和源頭上作出部署,明確加快調整優化產業結構、能源結構,以及大力發展新能源,繼續打好污染防治攻堅戰等。 ? 我國二氧化碳排放力爭2030年前達到峰值,力爭2060年前實現碳中和。 ? 要抓緊制定2030年前碳排放達峰行動方案,支持有條件的地方率先達峰。 ? 要加快調整優化產業結構、能源結構,推動煤炭消費盡早達峰,大力發展新能源,加快建設全國用能權、碳排放權交易市場,完善能源消費雙控制度。 ? 要繼續打好污染防治攻堅戰,實現減污降碳協同效應。 ? 要開展大規模國土綠化行動,提升生態系統碳匯能力。 ? 什么是“碳達峰”和“碳中和”? ? 氣候變化是人類面臨的全球性問題,隨著各國二氧化碳排放,溫室氣體猛增,對生命系統形成威脅。在這一背景下,世界各國以全球協約的方式減排溫室氣體,我國由此提出碳達峰和碳中和目標。 ? 碳排放與經濟發展密切相關,經濟發展需要消耗能源。暨南大學環境與氣候研究院院長邵敏介紹,“碳達峰”就是我們國家承諾在2030年前,二氧化碳的排放不再增長,達到峰值之后再慢慢減下去;而到2060年,針對排放的二氧化碳,要采取植樹、節能減排等各種方式全部抵消掉,這就是“碳中和”。 ? 我國的“碳中和”之路情況如何?關于低碳我們可以做什么?往下看↓↓↓‘’ ? ? ? 為何成為明年重點任務? ? 專家解讀 ? 18日閉幕的中央經濟工作會議首次將“做好碳達峰、碳中和工作”作為明年重點任務。這是為什么? ? 中國能源研究會常務理事、國家應對氣候變化戰略研究和國際合作中心研究員李俊峰19日在由中新社主辦的國是論壇上作出解讀。他指出,碳中和不僅僅只是能源的事,它與產業鏈等方方面面都有關系。碳中和目標將深刻影響下一步產業鏈的重構、重組和新的國際標準。 ? 李俊峰指出,今年的7月份,在歐盟宣布碳中和計劃之前,已有30多個國家宣布碳中和目標,包括墨西哥、馬爾代夫等,此后中國、日本、韓國接連提出碳中和目標。全球重要的經濟體,也就是占全球GDP75%、占全球碳排放量65%的國家開始碳中和。 ? “碳中和”意味著一個以化石能源為主的發展時代開始結束,一個新的浪漫時代開始了,一個向非化石能源過渡的時代來臨,全球追求一個共同的目標,一個共同的價值觀——碳中和。 ? 這對全球產業鏈的重組、重構都有深刻影響。比如:蘋果手機要實現碳中和,那么,負責組裝的企業要實現碳中和,為其提供零部件和原材料的環節要實現碳中和,為其提供芯片的企業也實現碳中和,產業鏈上的每一個環節都要實現碳中和。李俊峰說,這就會對產業鏈形成一個新的標準。而全球在碳中和的大背景下,進行新的國際合作、國際分工、形成國際標準。
          超詳細丨cems煙氣煙塵在線監測系統安裝要求

          超詳細丨cems煙氣煙塵在線監測系統安裝要求

          ? 超詳細丨cems煙氣煙塵在線監測系統安裝要求 一、系統安裝要求 1、監測點選擇要求 監測點位置應設置在距彎頭、閥門、變徑管下游方向不小于4倍直徑,和距上述部件上游方向不小于2倍直徑處。對矩形煙道,其當量直徑D=2AB/(A+B),式中A、B為邊長。如果不能達到這樣的條件,以采樣管安裝孔為界按距離入口2/3,距離出口1/3的比率安裝。也可安裝在煙氣總排放的垂直煙囪上,一般安裝在煙囪總高度距地面的三分之一處,但以安裝在煙氣排放氣流平穩處為主。 具體要求應滿足HJ/T75-2007 固定污染源煙氣排放連續監測技術規范中第6條要求以及HJ/T76-2007 固定污染源煙氣排放連續監測技術要求及監測方法中第6條要求。概述如下: 1)?位于固定污染源排放控制設備下游。 2)?人員易于到達,有足夠空間。當平臺高度>5m時,應提供Z梯/旋梯/升降梯。 3)?應優先選擇垂直管段和煙道負壓區。 4)?監測點應避開煙道彎頭和斷面急劇變化的部位。 5)?每臺固定污染源排放設備應安裝一套煙氣CEMS。 6)?若一個固定污染源排氣先通過多個煙道后進入該固定污染源總排放口時,應盡可能將煙氣CEMS安裝在總排放口上。 7)?點測量CEMS的監測點應離煙道壁的距離大于煙道直徑的30%,且不小1m,位于或接近煙道截面積的矩心區。 2、安裝平臺準備 2.1平臺要求 安裝平臺示意圖 1)?檢修平臺一般按400kg/m2等效均布荷載設計,大于此值時應按實際要求或相鄰的樓面荷載系數設計。 2)?鋼平臺的其他構件設計應符合《鋼結構設計規范》。 3)?平臺采用機械性能高于于A3F的鋼材制作。 4)?平臺一切敞開的邊緣均應設置安全防護欄桿。防護欄桿的設計應符 ?????????GB 4053.3-83《固定式工業防護欄桿》的要求。 5)?平臺鋪板應采用大于4mm厚的經防滑處理的鋼板或者采用Φ16的圓鋼制作踏棍,考慮雨天,平臺不得積水。 6)?平臺應安裝在牢固可靠的支撐結構上,并與其剛性連接;梯間平臺不得懸掛在梯段上。 7)?平臺全部采用焊接,焊接要求應符合《鋼結構焊接規范》。 8)?平臺鋼梁應平直,鋪板應平整,不得有斜扭、翹曲等缺陷。 9)?制成后的平臺應涂防銹漆和面漆。 10)平臺外邊緣到煙囪外壁的距離不得小于1200mm。 護欄示意圖 1)?防護欄桿的高度不得低于1200mm。 2)?欄桿的全部構件采用性能不低于Q235-A·F的鋼材制造。 3)?欄桿的結構宜采用焊接,焊接的要求應符合GBJ 205的技術規定。 4)?扶手宜采用外徑Φ33.5~50mm的鋼管,立柱宜采用大于等于50×50×4角鋼或Φ33.5~50mm的鋼管,立柱間隙宜為1200mm(外直徑)。 5)?橫桿采用大于等于25×4扁鋼或Φ16的圓鋼。橫桿與上、下構件的凈距離小于等于380mm。 6)?擋板宜采用大于等于100×2扁鋼制造。如果平臺設有滿足擋板功能及強度要求的其他結構邊沿時,允許不另設擋板。 7)?室外欄桿、擋板與平臺間隙為10~20mm,室內不留間隙。 8)?所有結構表面應光滑、無毛刺,安裝后不應有歪斜、扭曲、變形及其他缺陷。 9)?欄桿表面必須認真除銹,并做防腐涂裝。 10)欄桿的設計,必須保證其扶手所能承受水平方向垂直施加的載荷大于等于 500N/m。 3、監測室的準備 3.1、監測室要求 1)監測室尺寸不低于3000mm(長)×3000mm(寬)×3000mm(高),門尺寸不低于1000mm(寬)×2200mm(高)。 2)?監測室設有窗戶,尺寸不低于1500mm(寬)×1000mm(高)。 3)?儀器室內配置配電箱一個,配220V/8KW交流電源,配1個總空開(40A),2個20A空開,1個10A空開,空開必須有獨立接地。 4)?監測室內須設有照明系統,配備冷暖空調,保證室內溫度在20℃~30℃,濕度保持在90%以下,無震動。 5)?監測室內須配備除水除油氣源,氣源壓力達到0.4~0.8Mp。 6)?監測室內距地面高度2500mm處,為煙氣伴熱管和電纜管路等開孔鋪設橋架,橋架尺寸為100mm(寬)×50mm(高),機柜背面墻壁靠近地面位置開一Ф30mm孔,用于排放廢氣廢水。 7)?監測室做好防漏、防雷工作,地面做好防潮、防塵工作,提供良好可靠接地點,接地電阻小于4Ω。 8)?監測室地面須比室外地面高10cm,以免雨水倒灌,同時應使用角度較小的坡道,以便搬運機柜。 二、系統的安裝 1、監測孔開孔 ????監測孔共四個(以測量:SO2、NOX、氧含量、溫度、壓力、流速、粉塵濃度為準),其中采樣孔一個,溫壓流監測孔一個,粉塵濃度監測孔一個,手工比對監測孔一個。 ? ? 監測孔說明: 1)孔1為粉塵濃度監測孔,孔2為比對監測孔,孔3為取樣孔,孔4為溫壓流監測孔。 2)?各孔尺寸均為Ф75mm。 3)?孔2開孔時應由外至內斜向下開孔,傾斜角度為20°,其余孔均垂直于煙囪壁開孔。 4)?孔3、孔4位于氣流上游,在一個水平層面;孔1、孔2在一個水平層面,兩層面相距500mm。 5)?孔3開孔后須配備法蘭密封端,手工比對時開啟,平時密封。 2、法蘭安裝 對于鋼結構的煙囪(煙道),法蘭可直接焊接到煙囪(煙道)上;對于磚混或水泥結構的煙囪(煙道),法蘭通過膨脹螺栓安裝。 3、采樣探頭、皮托管、粉塵儀安裝 采樣探頭、皮托管、粉塵儀均通過螺栓連接到法蘭上,緊固螺栓即可。 4、管路、線纜鋪設 1)選擇由監測平臺至監測室最短距離鋪設,杜絕出現架空線無防護的走線方式。 2)?遠離高壓、強電、強磁、避雷器等。 3)?電纜在室外不得裸露,須放置到橋架、金屬管或PVC管內,管的最小直徑不小于Φ25。 4)?煙氣伴熱管不得出現死彎、U型彎現象,從機柜上方近方進入機柜,走線過程中須定點緊固,避免出現磨損。 ?
          危險廢物貯存間應該怎么建?怎么管?

          危險廢物貯存間應該怎么建?怎么管?

          危險廢物貯存間應該怎么建?怎么管? ? 1.危險廢物貯存間必須要密閉建設,門口內側設立圍堰,地面應做好硬化及“三防”措施。(防揚散、防流失、防滲漏)。 ? 2.危險廢物貯存間門口需張貼標準規范的危險廢物標識和危廢信息板,屋內張貼企業《危險廢物管理制度》。 3.危險廢物貯存間需按照“雙人雙鎖”制度管理。(兩把鑰匙分別由兩個危廢負責人管理,不得一人管理) 4.不同種類危險廢物應有明顯的過道劃分,墻上張貼危廢名稱,液態危廢需將成裝容器放至防泄漏托盤內并在容器粘貼危險廢物標簽,固態危廢包裝需完好無破損并系掛危險廢物標簽,并按要求填寫。 5.建立臺賬并懸掛于危廢間內,轉入及轉出(處置、自利用)需要填寫危廢種類、數量、時間及負責人員姓名。 ? 6.危險廢物貯存間內禁止存放除危險廢物及應急工具以他的其他物品。 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
          飲食業油煙排放中“折算的工作灶頭個數”如何計算

          飲食業油煙排放中“折算的工作灶頭個數”如何計算

          飲食業油煙排放中“折算的工作灶頭個數”如何計算 ? ???飲食業油煙排放執行《飲食業油煙排放標準》(GB18483-2001),標準中規定實測排放濃度需要折算成基準風量時的排放濃度,并在6.6節給出了計算公式。 ? ? 公式中C基是我們要求的值,Q測和C測分別通過采樣儀器和實驗室分析可以獲得,q基的值是2000 m3/h,但其中的n,即折算的工作灶頭個數并沒有給出明確的計算公式。 ? 那么n應該如何計算? 根據生態環境部給出的解釋:用實際工作的灶頭的總發熱功率除以基準灶頭發熱功率,或用實際工作的灶頭對應的排氣罩灶面總投影面積除以基準灶頭對應的排氣罩投影面積,即可得到折算的工作灶頭個數。運算結果按照《數值修約規則與極限數值的表示和判定》(GB/T 8170-2008)中“3.2進舍規則”要求修約至小數點后1位。 從上面的解釋得知,我們可以通過計算獲取灶頭的總發熱功率或測量獲取排氣罩總投影面積,然后計算折算的工作灶頭個數,結果保留一位小數。 在實際監測工作過程中,我們一般通過測量排氣罩尺寸,計算排氣罩面總投影面積來計算折算的工作灶頭個數。下面我們通過例子來詳細解釋一下。 例子:飲食業油煙監測常見的油煙凈化器,其排氣罩部分常見有兩種設計:頂面抽吸和側面抽吸(見下面示意圖)。排氣罩總投影面積通過測量A和B的長度后計算得到。比如A長2.40 m,B長為0.60 m,那么排氣罩總投影面積為:1.44 m2。根據《飲食業油煙排放標準》(GB18483-2001)4.1的相關規定:“基準灶頭數按灶的總發熱功率或排氣罩灶面投影總面積折算。每個基準灶頭對應的發熱功率為1.67×108?J/h,對應的排氣罩灶面投影面積為1.1m2?!蹦敲凑鬯愕墓ぷ髟铑^個數為:1.44除以1.1等于1.3個。 ? 圖:排氣罩頂面抽吸和側面抽吸示意圖 ? ?
          大氣環境標準匯總整理(一)

          大氣環境標準匯總整理(一)

          以下是本次整理的大氣環境標準匯總,以便于大家查詢。 (1)《環境空氣質量標準》(GB 3095-2012)(2016年1月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqhjzlbz/201203/t20120302_224165.shtml (2)《大氣污染物綜合排放標準》(GB 16297-1996)(1997年1月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/199701/t19970101_67504.shtml (3)《鍋爐大氣污染物排放標準》(GB 13271-2014)(2014年7月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201405/t20140530_276318.shtml (4)《工業爐窯大氣污染物排放標準》(GB 9078-1996)(1997年1月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/199701/t19970101_67499.shtml (5)《火電廠大氣污染物排放標準》(GB 13223-2011)(2012年1月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201109/t20110921_217534.shtml (6)《生活垃圾焚燒污染控制標準》(GB 18485-2014)(2014年7月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/gthw/gtfwwrkzbz/201405/t20140530_276307.shtml (7)《危險廢物焚燒污染控制標準》(GB 18484-2001)(2002年1月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/gthw/gtfwwrkzbz/200201/t20020101_63046.shtml (8)《水泥工業大氣污染物排放標準》(GB 4915-2013)(2014年3月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201312/t20131227_265765.shtml (9)《煉鋼工業大氣污染物排放標準》(GB 28664-2012)(2012年10月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201207/t20120731_234142.shtml (10)《加油站大氣污染物排放標準》(GB 20952-2007)(2007年8月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/200706/t20070626_105769.shtml (11)《儲油庫大氣污染物排放標準》(GB 20950-2007)(2007年8月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/200706/t20070626_105767.shtml (12)《軋鋼工業大氣污染物排放標準》(GB 28665-2012)(2012年10月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201207/t20120731_234143.shtml (13)《煉鐵工業大氣污染物排放標準》(GB 28663-2012)(2012年10月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201207/t20120731_234141.shtml (14)《制藥工業大氣污染物排放標準》(GB 37823-2019)(2019年7月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201906/t20190606_705913.shtml (15)《磚瓦工業大氣污染物排放標準》(GB 29620-2013)(2014年1月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201309/t20130917_260350.shtml (16)《涂料、油墨及膠粘劑工業大氣污染物排放標準》(GB 37824-2019)(2019年7月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201906/t20190606_705916.shtml (17)《電子玻璃工業大氣污染物排放標準》(GB 29495-2013)(2013年7月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201303/t20130325_249815.shtml (18)《平板玻璃工業大氣污染物排放標準》(GB 26453-2011)(2011年10月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201104/t20110420_209477.shtml (19)《汽油運輸大氣污染物排放標準》(GB 20951-2007)(2007年8月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqydywrwpfbz/200706/t20070626_105768.shtml (20)《火葬場大氣污染物排放標準》(GB 13801-2015)(2015年7月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201505/t20150505_300596.shtml (21)《煉焦化學工業污染物排放標準》(GB 16171-2012)(2012年10月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/swrwpfbz/201207/t20120731_234146.shtml (22)《飲食業油煙排放標準(試行)》(GB 18483-2001)(2002年1月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/200201/t20020101_67405.shtml (23)《惡臭污染物排放標準》(GB 14554-1993)(1994年1月15日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/199401/t19940115_67548.shtml (24)《惡臭污染環境監測技術規范》(HJ 905-2017)(2018年3月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201801/t20180108_429325.shtml (25)《環境二噁英類監測技術規范》(HJ 916-2017)(2018年4月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201801/t20180108_429287.shtml (26)《固定源廢氣監測技術規范》(HJ/T 397-2007)(2008年3月1日起實施) 網址:http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/200712/t20071213_114278.shtml ?
          VOCs排放現場督察/核查發現的普遍性問題

          VOCs排放現場督察/核查發現的普遍性問題

          2020年2月,廣州市對396家企業開展揮發性有機物銷號式綜合整治工作,涉及的行業主要有化學原料和化學制品制造業、表面涂裝行業、印刷行業、制鞋行業、家具制造行業、人造板制造行業、電子元件制造業、橡膠和塑料制品行業等。受廣州市生態環境局黃埔區分局及花都區分局委托,筆者主要參與兩區共149 家企業的揮發性有機物銷號式綜合整治現場核查工作,對照廣東省揮發性有機物重點行業現場檢查工作指引(試行),企業普遍存在臺賬收集不完整、廢氣收集率及治理設施去除率偏低、危險廢物貯存場所設置不規范、缺乏采樣口或采樣口設置不規范等問題,具體如下: 臺賬收集不完整 VOCs 物料臺賬方面,根據 HJ 944-2018《排污單位環境管理臺賬及排污許可證執行報告技術規范 總則(試行)》規定,企業應建立含 VOCs原輔材料臺賬、內容包含原輔材料名稱、使用量、回收量、廢棄量、去向及 VOCS 含量等信息。企業普遍沒有按要求把所有需要整理的信息匯總在一個臺賬上,記錄格式不規范。 治理設施運行臺賬方面,根據 GB 37822-2019《揮發性有機物無組織排放控制標準》規定,企業應建立臺賬,記錄廢氣收集系統、VOCs處理設施的主要運行和維護信息,如運行時間、廢氣處理量、停留時間、吸附劑再生/更換周期和更換量、催化劑更換周期和更換量、吸收液 pH 值等關鍵運行參數。臺賬保存期限不少于3年。企業缺乏系統性的信息記錄,尤其是運行時間、廢氣處理量及停留時間等信息記錄不全。 廢氣收集效率較低 現場核查過程中,受制于生產車間過大或生產設備移動幅度過大、生產線過長的影響,廢氣收集效率較低的工序有,塑料制品行業的注塑、吹膜、密煉、壓延等工序的生產車間難以密閉。部分企業通過在車間設置局部集氣罩收集塑料熔融狀態下產生的有機廢氣,但因生產設備移動幅度太大,集氣罩口與控制點間的距離較遠,收集效果較差。印刷行業的印后整理工序,膠粘過程直接在印刷車間中進行,因印刷設備自帶收集口,產生的廢氣易于收集,膠粘廢氣則在車間內無組織排放,家具制品行業的封邊工序廢氣同樣地易被忽略,以無組織的形式排放。 治理設施去除率較低 揮發性有機物年產生量為 10 噸以下的企業,工藝多以噴淋/干式過濾棉+UV 光解+活性炭為主,在現場核查過程中,發現部分企業的 UV 燈管安裝數量與處理能力不匹配,或因工藝過程產生的顆粒物沒有經過前處理直接進入 UV 光解裝置,顆粒物沉降在 UV 燈管上,光解作用微乎其微;活性炭填充量與所需處理的揮發性有機物產生量不匹配,或因活性炭長期不更換,活性炭處于失效狀態。設施運行過程普遍存在氣體流速過快的問題,根據 HJ 2026-2013《吸附法工業有機廢氣治理工程技術規范》的規定,固定床吸附裝置吸附層的氣體流速應根據吸附劑的形態確定。采用顆粒狀吸附劑時,氣體流速宜低于 0.6 m/s;采用纖維狀吸附劑(活性炭纖維氈)時,氣體流速宜低于 0.15m/s;采用蜂窩狀吸附劑時,氣體流速宜低于 1.2 m/s。廢氣在吸附裝置中的流速過快,停留時間不足,導致廢氣中的揮發性有機物未被吸附或未達到應有的處理效果便排放。 危險廢物處置不規范 企業治理設施運行過程產生的二次污染物,如噴淋廢液、吸附飽和的廢活性炭或過濾棉,生產過程使用的原料的沾染有機溶劑的外包裝物等,都屬于危險廢物,且含揮發性有機物,貯存不當或廢棄后沒有及時密封貯存,容易造成揮發性有機物無組織排放?,F場核查過程中發現企業存在廢油漆桶沒有加蓋貯存,或者沒有把危廢放到指定的危廢貯存場所。部分企業危廢間沒有沒有設置規范的標志牌,地面沒有做防滲處理。 缺乏采樣口或采樣口設置不規范 為計算治理設施的去除率,企業應在廢氣處理設施前后風管的合適位置開設永久性規范采樣口,采樣口位置應符合 HJ/T 397-2007《固定源廢氣監測技術規范》及 GB/T 16157-1996《固定污染源排氣中顆粒物和氣態污染物采樣方法》的規定,采樣位置應設置在距彎頭、閥門、變徑管下游方向不小于 6 倍直徑和距上述部件上游方向不小于 3 倍直徑處。企業為了方便采樣,排氣口采樣口多設置在彎頭下游不足 1 倍直徑的地方,采樣數據不準無法計算治理設施的去處率。
          檢出限的5種確定方法

          檢出限的5種確定方法

          方法檢出限確定方法有多種,實驗室可根據檢測方法、檢測儀器確定選擇哪種。實驗室務必了解“儀器檢出限”、“方法檢出限”、“檢測下限”等概念,避免混淆和計算錯誤。 1、第一法:方法檢出限的一般確定方法 1.1空白試驗中檢測出目標物質 按照樣品分析的全部步驟,重復 n ( n ≥7)次空白試驗,將各測定結果換算為樣品中的濃度或含量,計算 n 次平行測定的標準偏差,按公式(A.1)計算方法檢出限。 MDL= t (n?1,0.99)× S?(公式1) 式中: MDL ——方法檢出限; n——樣品的平行測定次數; t——自由度為n-1,置信度為99%時的t分布(單側); S —— n次平行測定的標準偏差。 其中,當自由度為n -1,置信度為99%時的t值可參考表1取值。 表1? ?t值表 ? 本方法應用最廣,大部分實驗室直接用MDL= 3×S,這里的系數“3”,其實是約數。實際上,平行測定次數不同,系數不同。 如果空白試驗的測定值過高,或變動較大時,無法計算檢出限。因此,本方法計算的檢出限以下述條件為前提:任意測定值之間可允許的差異范圍為“空白試驗測定值的均值±估計檢出限的1/2”以內。 1.2空白試驗中未檢測出目標物質 按照樣品分析的全部步驟,對濃度值或含量為估計方法檢出限值2~5倍的樣品進行n(n ≥7)次平行測定。計算 n 次平行測定的標準偏差,按公式2和公式3計算方法檢出限。 MDL值計算出來后,需判斷其合理性。 針對單一組分的分析方法,如果樣品濃度超過計算出的方法檢出限的10倍或者低于計算出的方法檢出限,則需要調整樣品濃度重新進行測定。在重新測定后,將前一批測定的方差(即S2)與本批測定的方差相比較,較大者記為S2A,較小者記為S2B。若S2A/S2B>3.05,則將本批測定的方差標記為前一批測定的方差,再次調整樣品濃度重新測定。若S2A/S2B<3.05,則按下列公式計算方法檢出限:? ? ? ? ? ? ? ?? (公式2)? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? (公式3) 式中:vA——方差較大批次的自由度,nA-1; ? vB——方差較小批次的自由度,nB-1; ? Sp——組合標準偏差;? ? ?? ——自由度為vA+vB,置信度為99%時的t分布。自由度為12時,t為2.681。 2、第二法:分光光度法 可以用第一法中的一般確定方法計算方法檢出限。在沒有前處理的情況下,也可以以扣除空白值后的與 0.01 吸光度相對應的濃度值作為檢出限,按公式4進行計算。 MDL = 0.01/ b? ? ? ? ? ? ? ? ? ? (公式4) 式中:b ——回歸直線斜率。 3、第三法:滴定法 一般根據所用的滴定管產生的最小液滴的體積來計算,計算公式為: (公式5) 式中:λ ——被測組分與滴定液的摩爾比; ρ ——滴定液的質量濃度,g/ml; V0——滴定管所產生的最小液滴體積,ml; M 0——滴定液的摩爾質量,g/mol; V1——被測組分的取樣體積,ml; M1——被測項目的摩爾質量,g/mol; k ——當為一次滴定時,k=1;當為反滴定或間接滴定時,k=2。 4、第四法:離子選擇電極法 當校準曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時,其交點所對應的濃度值即為該離子選擇電極法的檢出限。 5、第五法:色譜法 色譜分析中,檢出限是指在色譜圖上可清洗分辨的被分析物的色譜峰下限,通常認為最小應為3倍的信噪比(也有2倍信噪比的說法),以10倍的信噪比作為測定下限。方法檢出限應考慮樣品基質的影響,而不是單純的以儀器檢出限作為方法檢出限。
          污水監測現場采樣原始記錄表填寫注意事項

          污水監測現場采樣原始記錄表填寫注意事項

          污水監測現場采樣的原始記錄表主要有哪些?填寫過程中應該注意哪些問題? 一、原始記錄表類型 1.現場監測調查記錄表 現場監測期間,監測人員應對排污單位進行現場監測調查,做好相應的記錄,由排污單位人員確認。 現場監測調查內容包括:排污單位和監測點位的基本信息、監測期間是否正常生產及生產負荷、污水處理設施處理工藝、污水處理設施運行是否正常及運行負荷、污水排放去向及排放規律等。 《污水監測技術規范》(HJ 91.1-2019) 這種類型的表格,主要有《環境監測委托單》、《環境監測現場記錄表》、《環境監測現場情況調查記錄表》等,一般都是三聯單形式,由企業人員簽字,蓋公章。 2.環境監測現場采樣/監測原始記錄表 現場記錄應包含以下內容:監測目的、排污單位名稱、氣象條件、采樣日期、采樣時間、現場測試儀器型號與編號、采樣點位、生產工況、污水處理設施處理工藝、污水處理設施運行情況、污水排放量/流量、現場測試項目和監測方法、水樣感官指標的描述、采樣項目、采樣方式、樣品編號、保存方法、采樣人、復核人、排污單位人員及其他需要說明的有關事項等,具體格式可自行制訂。 《污水監測技術規范》(HJ 91.1-2019) 這類表格分為兩種類型:現場采樣原始記錄表和現場監測原始記錄表。這種類型的表格,主要有《環境監測水質現場采樣原始記錄表》、《環境監測水質采樣樣品保存與檢查記錄表》、《環境監測水質采樣樣品運輸及交接記錄表》、《環境監測水質現場監測原始記錄表》等等。其格式可自行編制,要涵蓋上面所提到的所有內容,當然也可以根據自身需要進行適當補充。比如,一般第三方檢測公司都會對監測企業進行編號,有個企業編號等等。 關于表格的2點建議: 盡量減少手寫,可以打印的內容盡量先打印出來。比如現場測試儀器型號及編號、監測方法依據等。 盡量采用勾選的方式,如監測目的、現場測試儀器型號及編號、現場測試項目和監測方法依據、水樣感官指標的描述、采樣項目、采樣方式、保存方法等內容盡可能采用勾選的方式。尤其是“水樣感官指標的描述”這一項采用文字描述,使用勾選的方式可以盡可能統一描述的內容,對比性更好。 采樣項目可以分欄,一欄列出常見的采樣項目以供勾選,一欄留空手寫其他采樣項目。 二、記錄表填寫注意事項 1.現場調查記錄表尤其是《環境監測委托單》需要企業加蓋公章,現場監測人員一定要記住找企業陪同人員進行簽字蓋章,以免還要再跑一趟。 2.《環境監測現場情況調查記錄表》一定要詳細描述企業生產具體情況、污染治理設施的工藝和運行情況。如該企業有梭式窯2條,監測期間2條梭式窯正常生產,而不能僅僅填寫工況正常。該企業采樣化學絮凝+斜管沉淀處理方法,而不是僅僅填寫處理設施正常運行。 3.《環境監測水質現場采樣原始記錄表》要體現現場采樣的質控措施,如采集平行樣品,現場空白,運輸空白等等。 4.《環境監測水質現場監測原始記錄表》要體現現場監測的質控措施,如儀器的自校準或質控物質的測定結果,多次測定結果取平均值等等。 5.關于記錄涂改,要按照標準的要求執行。 紙質原始記錄使用墨水筆或中性筆書寫,應做到字跡端正、清晰。如原始記錄上數據有誤需要改正時,應在錯誤的數據上劃以斜線,再將正確數字補寫在其上方,并在右下方簽名(或蓋章)。不得在原始記錄上涂改或撕頁。如原始記錄下方內容為空白,需記錄“以下空白”。 《污水監測技術規范》(HJ 91.1-2019) 6.關于數值修約和近似值計算,也要按照標準的要求執行?;蜷喿x以下相關文章。 環境監測數據修約規則 環境監測中的近似計算規則
          環保 |危險廢物焚燒NOx超低排放技術分析

          環保 |危險廢物焚燒NOx超低排放技術分析

          北極星大氣網訊:摘要:針對危險廢物焚燒項目單一采用SNCR脫硝工藝、NOx排放值難以滿足超低排放標準的情況,提出采用"SNCR+低溫SCR脫硝"和"SNCR+臭氧脫硝"兩種工藝方案對現有的危廢焚燒煙氣處理系統進行NOx超低排放改造.通過技術經濟分析,擬推薦將"SNCR+臭氧脫硝"工藝作為危廢焚燒項目NOx超低排放改造的優先選擇. ? ? ? 危險廢物是指列入國家危險廢物名錄或者根據國家規定的危險廢物鑒別標準和鑒別方法認定的具有腐蝕性、毒性、易燃性、反應性和感染性等一種或一種以上危險特性,以及不排除具有以上危險特性的固體廢物。目前國內普遍采用焚燒法對危險廢物進行處理,回轉窯以其處理種類廣、適應性強、焚燒較徹底等優點而成為焚燒法處理危險廢物的主要爐型。 ? ? ? 危險廢物焚燒產生的煙氣中含有較多的NOx,NOx 與SO2 是造成大氣污染和產生酸雨的主要原因。隨著國家環保要求的日趨嚴格,許多地方政府也逐漸提高了地方的環保要求。對于危險廢物焚燒項目,已有地區出臺了比GB 18484-2001《危險廢物焚燒污染控制標準》更加嚴格的排放標準,例如山東省要求:在污染物重點控制區NOx≤100 mg/m3。此標準已經明顯高于歐盟2010 當中對于NOx 排放的要求,這對于危險廢物處理企業實現超低排放提出了巨大的挑戰。目前, 危廢焚燒項目煙氣處理大部分采用“SNCR+急冷塔+干法脫酸+活性炭+袋式除塵+濕法脫酸+煙氣加熱”工藝。此工藝僅能夠實現50%左右的NOx 脫除效率, 脫除后的NOx 排放值在200~300mg/m3 之間,難以滿足NOx 超低排放的要求。本文以年處理量為3 萬t 的危險廢物焚燒項目為例, 提出采用“SNCR+低溫SCR 脫硝”和“SNCR+臭氧脫硝”兩種組合工藝進行提升改造, 并進行技術和經濟分析,以期找到一種最佳方案。 ? ? ? 1 項目概況 ? ? ? 目前, 國內主流的危險廢物焚燒項目處置規模為30 000 t/a,一般采用“回轉窯+二燃室+余熱鍋爐(SNCR)+急冷塔+干法脫酸塔+活性炭+袋式除塵器+濕法脫酸塔+煙氣加熱”。在此工藝下,NOx 排放水平為:平均值250 mg/m3,峰值300 mg/m3(以NO2 計算),已不能滿足山東等地區的排放要求(<100 mg/m3)。常規危廢焚燒項目設計及運行數據見表1。 ? ? ? 2 改進工藝方案介紹 ? ? ? 目前,市場上主流的脫硝工藝包括SNCR、SCR、臭氧脫硝、煙氣再循環、低氮燃燒等。鑒于危廢項目煙氣成分的復雜性及酸性氣體成分較高, 采用單一的脫硝工藝難以滿足NOx 超低排放的要求,因此,需考慮采用組合工藝。結合目前危廢項目主流工藝的特點,擬推薦采用“SNCR+低溫SCR 脫硝”或“SNCR+臭氧脫硝”進行提標改造。下面對兩種改造工藝進行介紹,并對比分析。 ? ? ? 2.1 SNCR+低溫SCR 脫硝工藝 ? ? ? 選擇性催化還原法(SCR)脫硝技術是目前世界上脫硝效率最高、最有效的方法。參考在燃煤電廠當中已有實例的SCR脫硝工藝, 其脫硝效率能達到80%~90%,采用“SNCR+SCR”組合工藝,其脫硝效率可達到90%~95%。按照溫度劃分,SCR 分為高溫型(300~400 ℃)和低溫型(180~250 ℃)。為避免二惡英的再合成,危廢焚燒項目設置急冷塔,在1 s 內將煙氣溫度由500 ℃降低至200 ℃,因此,危廢項目只能采用低溫SCR 脫硝工藝。 ? ? ? 其具體的工藝流程如圖1 所示,SCR脫硝工藝的主要原理是在催化劑的作用下利用還原劑有選擇性地將煙氣當中的NOx(主要是NO)反應生成N2 和H2O。SCR脫硝工藝當中發生的主要反應是: ? ? ? 4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O (1) ? ? ? 2NO2+4NH3+O2→3N2+6H2O (2) ? ? ? SCR具有使SO2 轉化成SO3的催化作用,SO3 與SCR 脫硝過程中未反應的氨反應生成硫酸氫銨。硫酸氫銨是一種黏性很強的物質,會對催化劑床層和換熱器造成極大危害,進而嚴重影響其使用壽命、增加運行成本。因此,一般在濕法脫酸塔后布置SCR 脫硝裝置。為滿足SCR 脫硝的溫度窗口,需使用燃燒器將煙溫由70 ℃加熱到180 ℃以上, 同時向SCR脫硝裝置內噴入氨水。若進行SCR 改造,需要新增加SCR 脫硝裝置、氨水儲罐及輸送管線、燃燒器及燃料管道等。 ? ? ? 2.2 SNCR+臭氧脫硝工藝 ? ? ? 臭氧脫硝工藝,區別于傳統的SCR 和SNCR,其原理主要是利用臭氧的強氧化性將危廢焚燒過程中產生的NOx 氧化成N2O5[2]。隨后利用煙氣處理流程當中的濕式脫酸塔吸收氧化后的氣體, 再經脫酸過程將煙氣當中的NOx 脫除。因此,臭氧脫硝后必須要有濕式脫酸塔。 ? ? ? ? 其具體的工藝煙氣處理工藝如圖2 所示, 臭氧脫硝工藝中發生的主要反應是: ? ? ? NO+O3→NO2+O2 (3) ? ? ? NO2+O3→NO3+O2 (4) ? ? ? NO2+NO3→N2O5 (5) ? ? ? 經臭氧脫硝后反應生成的HNO3 再經過濕式脫酸塔中的NaOH 溶液吸收,實現NOx 的最終脫除。其中發生的主要反應是: ? ? ? N2O5+H2O→2HNO3 (6) ? ? ? HNO3+NaOH→NaNO3+H2O (7) ? ? ? 與CO、SOx 等相比,NOx 可以很快地被臭氧氧化,這就使得NOx 的臭氧氧化具有很高的選擇性。因為氣相中的NOx 被轉化成溶于水溶液的離子化合物,這就使得氧化反應更加完全,從而不可逆地脫除了NOx, 而不產生二次污染。目前已有的研究成果中, 在100~150 ℃條件下, 臭氧脫硝工藝可以實現90%以上的NOx 脫除, 兩種工藝結合的綜合脫硝效率達到95%以上。 ? ? ? 若進行“SNCR+臭氧脫硝”工藝改造,需要新建一套臭氧脫硝裝置,主要設備包括液氧系統、臭氧發生系統、冷卻循環水系統、氮氣補加系統、臭氧輸送分布系統、洗滌吸收系統、分析儀表、電氣系統。因臭氧發生器在工作中將產生大量熱量,而臭氧發生器的工作溫度應小于30 ℃,故需要設置冷卻水循環系統降溫。 ? ? ? 2.3 技術與經濟對比分析 ? ? ? 以上對兩種改造方案進行了介紹, 現場均具備改造條件。兩種工藝改造的技術與經濟分析見表2。 ? ? ? 3 結語 ? ? ? 從轉化效率來說,“SNCR+低溫SCR脫硝工藝”和“SNCR+臭氧脫硝工藝”兩種工藝均能滿足危廢焚燒項目超低排放的要求。但是考慮到若是進一步提高煙氣排放標準,臭氧脫硝工藝會具有更高的優勢。從改造難度方面考慮,增加SCR脫硝工藝需要對煙氣處理系統進行較大的改造, 而使用臭氧脫硝工藝對于原本的煙氣處理系統的改進較小, 不會對危廢焚燒項目的運行產生較大影響。從改造成本和運行成本來看,臭氧脫硝無疑具有更大的優勢。從技術成熟性上分析,目前的低溫SCR脫硝技術已經在某些電廠、水泥窯項目得到了應用,并且在煙氣加熱器之后布置SCR脫硝工藝,對于脫硝催化劑的堵塞和毒性會大大降低, 而使用臭氧脫硝工藝現在也在逐漸應用于煙氣脫硝領域。綜合以上因素,建議優先采用“SNCR+臭氧脫硝工藝”作為危險廢物焚燒項目煙氣NOx 超低排放的改進工藝。
          實驗室化學品存放的正確姿勢

          實驗室化學品存放的正確姿勢

          化學品在存放時,常因周圍環境溫濕度變化結塊或者凍塊,而引起變質,對其品質產生影響,從而使成本變高。因此,必須根據試劑的不同物化性質,分別采取相應的控溫、控濕手段妥善保存。 有些試劑容易吸濕而潮解或水解;有的容易跟空氣里的氧氣、二氧化碳或擴散在其中的其他氣體發生反應,還有一些試劑受光照和環境溫度的影響會變質。 這些化學品性質各不相同, 應如何區別對待呢?? 低沸點的化合物、需要低溫保存的藥品須按要求放入所需的環境(低溫冰箱); 避光保存的藥品及其所配制的試劑,均應按要求用棕色容器(瓶)保存,或用深色紙包裹。 藥品一律放入藥品柜內,不得與配制的溶液混在一起放置; 液體藥品放置矮柜。固體藥品與液體藥品分開放置; 酸堿不能混放,氧化劑和還原劑不能混放,如果混合會發生劇烈反應的試劑不能混放,防止可能因為傾倒,破碎等意外原因引發事故; 對于一些常溫環境下存放的藥品,一定要注意防潮,負責會發生固體結塊現象!液體樣品結塊好像以前只遇到冰醋酸,放在溫度高些的地方就能變成液態了; 北方的冬季有點冷,部分實驗室的空調一般只制冷,不制熱,有一些凝固點和常溫偏差不大的試劑,會出現冬天凝固,夏天又變成液體的情況。還要注意的是,試劑瓶一般都是普通玻璃生產的,非常厚,溫度變化太劇烈的話容易炸裂。比如,對怕冷怕凍的腐蝕性物品。如受凍結冰的冰醋酸,受凍聚合沉淀的甲醇等,庫房溫度應保持在15℃左右,冬季要保暖; 硫酸和鹽酸都不好保存,雖然都是酸,硫酸應該跟甲酸、乙酸、鹽酸分開放置; 甲酸、乙酸、鹽酸有強揮發性,應通風良好,把酸霧及時排出; 硫酸具有強氧化性和強脫水性,應該單獨放置。 九種常見化學品存放環境條件 各種化學物品危險特性不—樣,在溫濕度要求上也應分別對待,以有利貯存安全保證質量。 一、易爆物品:應儲存在庫內溫度低于30℃的條件下,相對濕度應保持在75—80%。 二、氧化劑:一般氧化劑應控制在30℃以下。對于一些含結晶水的氧化劑如硝酸鹽類因受熱后熔化失去結晶狀態引起潮解,庫房溫度就不宜超過28℃,要保持在保溫庫房內。相對濕度應保持在75%以下。 三、壓縮和液化氣體:倉庫溫度應不宜超過32℃,相對濕度應控制在80%以下,以防止鋼瓶生銹。 四、自燃物品:倉庫溫度應在28—30℃左右,相對濕度應保持在80%以下。儲存黃磷庫房,冬季庫房溫度最低不能低于3℃。 五、防潮物品:庫房溫度應在30℃左右。相對濕度一般應在75℃以下,要特別注意采取防潮的措施。 六、易燃液體:必須嚴格控制庫內溫度,防止庫內溫度過高,特別要根據液體的沸點與閃點的高低來控制溫度。 七、易燃固體:濕度過高或濕度過大,都會影響易燃固體的安全儲存。如硝化棉的貯存需含有30%的濕潤劑乙醇,庫內溫度應控制30℃以下。樟腦、精茶等相對濕度應在80%以下。儲存二級易燃固體的倉庫,溫度不得超過32℃。 八、毒害品:毒害品倉庫溫度不宜超過32℃,相對濕度應控制在80%以下。對于氰化物,庫內要保持干燥,因為氰化物與潮濕空氣接觸可產生劇毒的氰化氫氣體。 九、腐蝕性物品:這類物品,品種較多,性能各異,固、液體都有,為此必須根據其性質,對溫、濕度加以控制。 如對一些吸濕潮變質或冒煙的腐蝕物品如五氧化二磷、三氯化磷、氰化硫酰、氯化亞砜等,倉庫要保持干燥,相對濕度應保持在75%以下。對易揮發的溴素,易分解的過氧化氫雙氧水含量在40%以下,庫溫應保持在28℃以下,最好是25℃左右。對怕冷怕凍的腐蝕性物品。如受凍結冰的冰醋酸,受凍聚合沉淀的甲醇等,庫房溫度應保持在15℃左右,冬季要保暖 “八大防”搞定所有! 1防揮發: 1.油封:氨水,濃鹽酸,濃硝酸等易揮發無機液體,在液面上滴10~20滴礦物油,可以防止揮發(不可用植物油)。 2.水封:二硫化碳中加5mL水,便可長期保存。汞上加水,可防汞蒸氣進入空氣。汞旁放些硫粉,一但失落,散布硫粉使遺汞消滅于化學反應中。 3.臘封:乙醚、乙醇、甲酸等比水輕的或易溶性揮發液體,以及萘、碘等易揮發固體,緊密瓶塞,瓶口涂臘。溴除進行原瓶臘封外,應將原瓶置于具有活性炭的塑料筒內,筒口進行臘封。 2防潮: 1.漂白粉、過氧化鈉應該進行臘封,防止吸水分解或吸水爆炸。氫氧化鈉易吸水潮解,應該進行臘封;硝酸銨、硫酸鈉易吸水結狀,倒不出來,以至導致試劑瓶破裂,也應嚴密臘封。 2.碳化鈣、無水硫酸銅、五氧化二磷、硅膠極易吸水變質,紅磷易被氧化,然后吸水生成偏磷酸,以上各物均應存放在干燥器中。 3.濃硫酸雖應密閉,防止吸水,但因常用,故宜放磨口瓶中,磨口瓶塞應該原配,切勿對調。 4.“特殊藥品”的地下室,下層布塊灰,中層布熟石灰上層布雙層柏油紙,方可存放藥物。 3防變質: 1.防氧化:亞硫酸鈉、硫酸亞鐵、硫代硫酸鈉均易被氧化,瓶口應涂臘。 2.防碳酸化:硅酸鈉、過氧化鈉、苛性堿均易吸收二氧化碳,應該涂臘。 3.防風化:晶體碳酸鈉、晶體硫酸銅應進行臘封,存放在地下室中。 4.防分解:碳酸氫銨、濃硝酸受熱易分解,涂臘后,存放在地下室中。 5.活性炭能吸附多種氣體而變質,(木炭亦同),應放在干燥器中。 6.黃磷遇空氣易自燃,永遠保存水中,每15天查水一次:磷試劑瓶中加水、置于有水水糟中,上加鐘罩封閉。 7.鉀、鈉保存在火油中。 8.硫酸亞鐵溶液中滴幾滴稀硫酸,加入過量細鐵粉,進行臘封。 9.葡萄糖溶液容易霉變,稍加幾滴甲醛即可保存。 10.甲醛易聚合,應開瓶后立即加少量甲醇;乙醛則加乙醇。 4防光: 1.硝酸銀,濃硝酸及大部份有機藥品應該放在棕色瓶中。 2.硝酸鹽存放在地下室中既防熱,又防光、防火還能防震。 3.有機試劑櫥窗一律用黑漆涂染。 4.實驗室用色布窗簾,內紅外黑雙層。 5防毒害: 1.磷、硝酸銀、氯酸鉀、氯化汞等劇毒物放地下室內,雙人雙鎖,建立檔案,呈批取用,使用記載,定期檢查。 2.磷化鈣、磷化鋁吸水后放出劇毒性磷化氫,應放在干燥器中保存,貼上紅色標簽。 3.由于沒有通風櫥,經常在地面布石灰,吸附某些毒害氣相物質。 4.濃酸,濃堿、溴、酚等腐蝕的藥物,使用紅色標簽,以示警戒。 6防震: 1.硝酸銨震動易爆炸,放地下室中。 2.自制的大晶體明礬、大晶體硫酸銅,用軟紙墊包放大口試劑瓶中,進行緩沖,并按“四位數字”進行編號入廚。 7防火: 1.在儀器室“大門附近”、“顯眼”、“順手”的地方設置水缸、消防桶、砂缸、泡沫滅火器及四氯化碳一瓶。泡沫滅火器藥物,每年更新一次。(如有“CCl4”或“1211”滅火器更好) 2.室內電線一律換成暗線,以防藥物熏蒸,短路走火。 8防鼠: 1.漿糊中適當多調一些苯酚。 2.對“指示劑”一櫥藥品,放一些易揮發的藥物例如甲醛、煤酚皂等。鼠害嚴重的櫥中,可交替存放濃鹽酸和濃氨水。用以保護其他藥品。 3.用醋酸鉛調漿糊涂在鼠洞口四壁,老鼠出入時污染皮膚,舔而斃命(醋酸鉛味甜而劇毒)。 藥品保存對容器的選擇 (1)瓶的選擇:固體——廣口瓶,液體——細口瓶。見光易分解的物質——棕色瓶。如:硝酸、硝酸銀、氯水等。 (2)瓶塞的選擇:堿性溶液不能用玻璃塞,應該用橡膠塞。如:NaOH溶液、Na2CO3溶液等。強氧化性溶液、有機溶劑不能用橡膠塞,應該用玻璃塞。如:硝酸、高錳酸鉀溶液、汽油、苯等。 (3)采用液封法保存的物質: 鈉——煤油;白磷——水;液溴——水;四氯化碳——水等。 (4)易與空氣中物質反應的物質要密閉保存。 如:與水反應(吸水)的物質:CaCl2、堿石灰等與CO2反應的物質:NaOH、Ca(OH)2、Na2O2等與O2反應的物質:FeSO4、Na2SO3、C6H5OH、Na2S等。 (5)特殊物質的保存:HF——保存在塑料瓶中。 使用橡皮塞?不用橡皮塞? 強堿、水玻璃及某些顯較強堿性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶塞,應用橡皮塞(如氫氧鈉、氫氧化鉀,試劑瓶用橡皮塞)。 濃HNO3、濃H2SO4、液溴、溴水、大部分有機物不能用橡膠塞。 保存在棕色瓶中 見光易分解或變質的試劑,如HNO3、AgNO3、氯水、AgBr、AgI、H2O2、高錳酸鉀等,受熱易分解,保存在棕色瓶中,置暗、冷處;或用黑紙包裹,置于冷暗處密封保存。 液溴:密封保存在有玻璃塞的棕色瓶中,液面上放少量水(水封)(取用時配戴乳膠手套,并有必要的防護措施,取用時宜用長膠頭滴管吸取底層純溴)。 玻璃塞 液溴:能腐蝕橡皮塞,使用密封保存在有玻璃塞的棕色瓶中; 塑料瓶、塑料蓋 氫氟酸能跟二氧化硅反應而腐蝕玻璃,有劇毒。 氨水、濃鹽酸、碘、萘及低沸點有機物如苯、甲苯、乙醚等均應裝在試劑瓶內加塑料蓋密封,放于冷暗處。 參考表格: 名稱 特點 保存方法 氫氧化鈉 氫氧化鉀 易潮解、易與CO2反應;能腐蝕玻璃 密封保存;試劑瓶用橡皮塞 白磷 空氣中能自燃 貯存在冷水中 濃硝酸、硝酸銀、氯水(溴水)高錳酸鉀 見光、受熱易分解 保存在棕色瓶中,置暗、冷處 液溴 有毒,易揮發,能腐蝕橡皮塞 密封保存在有玻璃塞的棕色瓶中,液面上放少量水(水封) 氨水、濃鹽酸 易揮發 密封置于冷暗處 濃硫酸、堿石灰 無水氯化鈣 易吸水 密封保存(可做干燥劑) 氫氟酸 能跟二氧化硅反應而腐蝕玻璃,有劇毒 保存在塑料瓶中 苯、酒精、汽油 等有機溶劑 易燃、易揮發 密封置于暗、冷處,不可與氧化劑混合貯存,嚴禁火種
          土壤環境 詞匯(征求意見稿)

          土壤環境 詞匯(征求意見稿)

          各有關單位: 為貫徹落實《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國土壤污染防治法》,規范與土壤環境相關的詞匯,我部決定制定國家環境保護標準《土壤環境 詞匯》。目前,標準編制單位已編制完成標準征求意見稿。根據國家環境保護標準制修訂工作管理的相關規定,現將標準征求意見稿和有關材料印送給你們,請研究提出書面意見,于2020年11月20日前通過信函或電子郵件的方式將意見反饋我部,逾期未反饋的按無意見處理。標準征求意見稿及其編制說明可登錄我部網站(http://www.mee.gov.cn/)“意見征集”欄目檢索查閱。 聯系人:生態環境部法規與標準司 趙國華 電話:(010)65645274 傳真:(010)65645274 郵箱:biaozhun@mee.gov.cn 通訊地址:北京市東城區東長安街12號 郵政編碼:100006 附件:1.征求意見單位名單 ? ? ? ? ? ?2.土壤環境 詞匯(征求意見稿)? http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202010/W020201012590706335381.pdf ? ? ? ? ? ?3.《土壤環境 詞匯(征求意見稿)》編制說明 ?   生態環境部辦公廳   2020年9月30日 ? 《土壤環境 詞匯》(征求意見稿)編制說明 1.1. 任務來源? 為貫徹落實《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國土壤污染 防治法》,進一步完善國家環境保護標準體系,規范土壤環境標準和技術規范 相關編制工作中的術語和定義,根據《國家環境保護標準制修訂工作管理辦 法》(國環規科技〔2017〕1 號)和《關于征集 2018 年度國家環境保護標準計 劃項目承擔單位的通知》(環辦科技函〔2017〕824 號)的具體要求,生態環境部于 2018 年 5 月 29 日正式下達《土壤質量詞匯(GB/T 18834-2002)》任務書,明確修訂編制任務,項目統一編號:2018-31。? 1.2. 工作過程? 2017 年 6 月 21 日項目申報答辯后,生態環境部南京環境科學研究所、中 國科學院南京土壤研究所、成都理工大學 3 家編制單位立即成立標準編制工作組和技術顧問組。? 2017 年7月至12 月,編制工作組全面梳理了國內外關于土壤質量的最新 研究進展、相關標準和技術規范。? 2018 年 1 月至 4 月,編制工作組確定本標準的技術路線和主要研究內容。 2018 年 5 月 29 日,生態環境部正式下達《土壤質量詞匯(GB/T 18834- 2002)》任務書,明確修訂編制任務。? 2018 年 6 月至 8 月,編制工作組反復研討了本導則的適用范圍、規范性引 用文件、主要內容,初步編寫標準征求意見稿。? 2018 年 8 月 31 日,生態環境部法規與標準司、土壤生態環境司在北京主 持召開《土壤質量 詞匯》(修訂 GB/T 18834)開題論證會,形成如下修改意見: (1)建議題目改為土壤環境 詞匯; (2)結合我國土壤環境管理需求, 合理調整相關術語和定義; (3)結合各位專家意見進行完善。 2018 年 9 月至 2019 年 3 月,編制工作組根據開題論證會專家意見,對標 準文本及編制說明進行修改完善,形成了標準征求意見稿。? 2019 年 3 月 28 日,生態環境部法規與標準司、土壤生態環境司在北京主 持召開《土壤質量 詞匯》(修訂 GB/T 18834)征求意見稿技術審查會,形成如下修改意見: (1)對照《中華人民共和國土壤污染防治法》和有關標準、規 范及術語,進一步凝練和準確定義相關中文詞條內容; (2)編制說明進一步加 強修訂詞條的依據和合理性分析。 (3)結合我國土壤環境管理國情和實際,進 一步對詞匯條目進行優化。 2019 年 4 月至 7 月,編制工作組根據征求意見稿專家審議意見,對標準文 本及編制說明進行修改完善,進一步形成標準征求意見稿。 2. 標準修訂的必要性分析? 土壤是經濟社會可持續發展的重要物質基礎,保護好土壤環境是推進生態 文明建設和維護生態安全的重要內容。黨中央、國務院高度重視土壤環境保護 工作,已頒布《中華人民共和國土壤污染防治法》、《污染地塊土壤環境管理 辦法(試行)》、《農用地土壤環境管理辦法(試行)》、《工礦用地土壤環 境管理辦法(試行)》等多項土壤相關標準和辦法?!锻寥蕾|量 詞匯》標準首次制定于 2002 年,內容包括土壤保護和土壤污染范疇、土壤采樣范疇、區域土壤修復三大部分。該標準非等效采用和參考了 ISO 11074-1:1996、ISO/DIS 11074-2:1998 和 ISO/CD 11074-4:1996 標準。受限于當時國外土壤質量詞匯的研究和國內土壤質量和環境保護方面標準制定 情況,經過將近 20 年的研究和發展,《土壤質量 詞匯》標準中原有的土壤質量詞匯部分已經過時,無法適應當前土壤環境科研和管理的需要。近些年來,土壤質量、土壤退化、污染土壤風險評估、管控與修復領域的科學研究、技術研發和管理都有很多新的進展和突破, 修訂《土壤質量 詞 匯》可為《土壤污染防治行動計劃》等生態環境部重點工作提供技術支撐,也可為環境大數據工作、土壤環境基準和標準制修訂等工作提供規范的名詞術語 與定義。 3. 標準修訂的原則、方法和技術路線? 3.1. 修訂的原則? 本標準編制的過程中遵循以下原則和思路: 一是立足國情,非等效采用。依據我國國情和發展階段,不超越國情制定 土壤標準。 二是問題導向,注重實效。根據已經頒布的《中華人民共和國土壤污染防 治法》、《污染地塊土壤環境管理辦法(試行)》、《工礦用地土壤環境管理 辦法(試行)》、《農用地土壤環境管理辦法(試行)》中的名詞和術語解 釋,圍繞《土十條》的主要內容,突出風險管控的土壤環境管理新思路,重點 關注農用地和建設用地相關的土壤環境質量術語和定義標準,為農產品質量安 全和人居環境安全評估提供技術保障。 三是科學合理,集成創新。既充分借鑒發達國家關于土壤環境管理標準制 定方法的先進經驗,也充分利用我國最新的科研進展,進一步在消化吸收的基 礎上集成創新。 3.2. 基本方法? 非等效采用《ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary》。本標準在調查研究國內外相關標準的基礎上,以《ISO 11074:2015 Soil quality –Vocabulary》的架構及內容為主線,參考我國在土壤環境方面的標準 和技術規范方面的最新成果,按照我國標準編制方法,編制《土壤環境 詞匯》 (征求意見稿)。 3.3. 技術路線? 標準編制工作組和技術顧問組多方文獻調研和方法借鑒后,最終確認以 《ISO 11074:2015 Soil quality–Vocabulary》標準為主要參考標準。根據《ISO 11074:2015 Soil quality–Vocabulary》標準的章節分布,共分成六個主要部分分,別為一般術語和定義、土壤描述、土壤采樣、土壤評價、土壤修復、土壤生態毒理。結合國內土壤環境相關標準和技術規范,在原標準《土壤質量 詞匯》 (GB /T 18848-2002)基礎上形成《土壤環境 詞匯》。具體技術路線見下圖: 4. 國內外相關標準情況? ? 4.1. 國外相關標準? ? 國際標準化組織(International Organization for Standardization,ISO)簡稱 ISO,編制《Soil quality -Vocabulary》標準情況如下: ISO 11074-1:1996 Soil quality - Vocabulary -- Part 1: Terms and definitions relating to the protection and pollution of the soil (Withdrawn); ISO 11074-2:1998 Soil quality -Vocabulary -- Part 2: Terms and definitions relating to sampling (Withdrawn); ISO 11074-4:1999 Soil quality - Vocabulary -- Part 4: Terms and definitions related to rehabilitation of soils and sites (Withdrawn); ISO 11074:2005 Soil quality – Vocabulary (Withdrawn);? ISO 11074:2005/Cor 1:2006 (Withdrawn); ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary (Published); ISO 11074:2015/FDAmd 1 (Under development);目前現行標準為《ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary》,其勘誤/修改 5 部分《ISO 11074:2015/DAmd 1》正在討論階段。 根據調研,國外其他標準組織基本均等同采用 ISO 11074 soil quality vocsbulary 標準。目前部分現行標準如下: EN ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary(歐洲標準) 、 BS EN ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary(英國標準)、 DIN EN ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary(德國標準)、 SS-EN ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary(瑞典標準) 。 4.2. 國內相關標準? 自 1997 年以來,我國在土壤質量和環境保護方面已經頒布了一系列標準和 技術規范。截止目前為止,共有 40 多項。 2004 年,原環??偩种朴啺l布了《土壤環境監測技術規范》(HJ/T 166- 2004)。 2007 年,原環境保護部發布了《展覽會用地土壤環境質量評價標準(暫 行)》(HJ 350-2007)。 2014 年,原環境保護部發布了《場地環境調查技術導則》(HJ 25.1)、 《場地環境監測技術導則》(HJ 25.2)、《污染場地風險評估技術導則》(HJ 25.3)、《污染場地土壤修復技術導則》(HJ 25.4)、污染場地術語(HJ 682- 2014)以及《工業企業場地環境調查評估與修復工作指南(試行)》。 2016 年 5 月 28 日,國務院印發《土壤污染防治行動計劃》。2016 年《土 十條》頒布以后,北京、上海、浙江、重慶、廣東(針對珠三角地區)等省市 已經分別制定了適用于本地區的建設用地土壤污染風險篩選值。 2016 年 12 月 31 日,原環境保護部公布《污染地塊土壤環境管理辦法(試 行)》,自 2017 年 7 月 1 日起施行。2017 年 9 月 25 日,原環境保護部和農業部發布《農用地土壤環境管理辦 法(試行)》,自 2017 年 11 月 1 日起施行。 2017 年 12 月 14 日,原環境保護部制定了《建設用地土壤環境調查評估技 術指南》,自 2018 年 1 月 1 日起施行。 2018 年 5 月 3 日,生態環境部公布《工礦用地土壤環境管理辦法(試 行)》,自 2018 年 8 月 1 日起施行。 ?2018 年 6 月 22 日,生態環境部印發《土壤環境質量 農用地土壤污染風 險管控標準(試行)》(GB 15618-20
          環境中二噁英檢測:涉及行業、相關標準和檢測能力現狀

          環境中二噁英檢測:涉及行業、相關標準和檢測能力現狀

          二噁英是多氯二苯并對二噁英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs)這兩大類化合物的通稱。 PCDDs有75種異構體,PCDFs有135種異構體,共有210種化合物。這些異構體的毒性因結構不同而存在差異,美國環保局確認特別有毒的二噁英類物質有30種,其中PCDDs 7種,多氯二苯呋喃PCDFs 10種。在所有的異構體中,毒性最強的是2,3,7,8-四氯代雙苯并二噁英(TCDD),其毒性相當于氰化鉀的1000倍以上,是目前發現的無意識合成的副產品中毒性最強的化合物,被稱為“地球上最強的毒物”。據報道,只要28.35 g TCDD,就能將100萬人置于死地。 二噁英是非常穩定的親脂性固體有機物,熔點較高,分解溫度大于700℃,極難溶于水,容易在生物體內累積。二噁英蒸汽壓極低,因而其存在于大氣氣溶膠顆粒物上。 自然界中微生物的降解、水解和光解作用對二噁英的分子結構影響較小,在自然沉積物中二噁英的半衰期估計大于100年。此外,人類和動、植物都沒有分解二噁英的機能,因此其毒性很難在環境中被消除,只能通過食物鏈逐級傳遞和富集。 環境中二噁英檢測所涉及的行業 近年來,隨著我國經濟的高速發展,環境中二噁英的排放量呈逐年上升的趨勢。根據生態環境部開展的全國主要行業持久性有機污染物調查顯示,我國17個主要行業二噁英排放企業有萬余家,涉及鋼鐵、再生有色金屬和廢棄物焚燒等多個領域。 根據《中華人民共和國履約〈關于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約〉國家行動計劃》,2004年,鋼鐵和其他金屬生產二噁英量的貢獻最大,占45.6%,其次是發電和供熱、廢棄物的焚燒,這三類污染源貢獻量合計占到了總排放的81%。而生活垃圾焚燒的二噁英排放量占總排放量的0.03%,屬于優先控制的重點行業。 2014年發布的《生活垃圾焚燒污染控制標準》(GB 18485-2014)規定,從2016年1月1日起執行新的標準,所有生活垃圾焚燒爐煙氣中二噁英的排放限值為0.1ngTEQ/m3。企業應每年至少自查一次,生態環境部門應采用隨機方式每年至少監測一次。 根據中國循環經濟協會發電分會秘書長郭云高提供的數據,截至2016年4月,全國投運的垃圾焚燒廠共225座,日處理量23.3萬噸,每座垃圾焚燒廠日處理量基本在500噸以上。 對二噁英的強制性檢測需求催生了二噁英檢測市場。此前,只有基于履行斯德哥爾摩國際公約而建立的國家政府監測機構或科研單位才有二噁英檢測能力。如今,一批非政府性第三方檢測機構也為垃圾焚燒企業提供二噁英檢測服務。 國內外二噁英檢測標準 目前,二噁英的檢測方法以高分辨氣相色譜(HRGC)—高分辨質譜(HRMS)為主,但在樣品前處理方法上存在較大差異。美國環境保護署、歐盟標準組織、日本工業標準調查會及我國國家標準化管理委員會等都相繼制定了二噁英類物質檢測的方法標準。 序號 標準號 標準名稱 1 GB 5009.205-2013 食品中二噁英及其類似物毒性當量的測定 2 GB/T 28643-2012 飼料中二噁英及二噁英類多氯聯苯的測定 ? 同位素稀釋-高分辨率氣相色譜/高分辨率質譜法 3 GB/T 5009.190-2006 食品中指示性多氯聯苯含量的測定 4 HJ 77.1-2008 水質 二噁英類的測定 ? 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法 5 HJ 77.2-2008 環境空氣和廢氣 二噁英類的測定 ? 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法 6 HJ 77.3-2008 固體廢物 二噁英類的測定 ? 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法 7 HJ 77.4-2008 土壤和沉積物 二噁英類的測定 ? 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法 8 HJ/T 365-2007 危險廢物(含醫療廢物)焚燒處置設施二噁英排放監測技術規范 9 EPA 1613B:1997 同位素稀釋高分辨質譜法測定四氯~八氯二噁英和呋喃 10 EPA 1668C:2010 高分辨色譜/高分辨質譜法測定水、土壤、沉積物、生物固體材料和組織中多氯聯苯 11 EPA 8290:2007 高分辨質譜法測定二噁英/呋喃 12 EPA 23:1995 廢物焚燒爐中二噁英/呋喃的檢測 13 EPA TO-9A:1999 大氣中多氯代二苯并二噁英/呋喃和多溴代二苯并二噁英/呋喃的測定方法 14 EN 1948:2006 固定污染源排放中二噁英和二噁英類多氯聯苯的檢測 15 BS EN 16215-2012 動物飼料 高分辨質譜法測定二噁英、二噁英類多氯聯苯和指示性多氯聯苯 16 ISO 18073:2004 同位素稀釋-高分辨色譜/高分辨質譜法測定水中二噁英/呋喃 17 ISO 17858:2007 高分辨色譜/高分辨質譜法測定水中二噁英類多氯聯苯 18 JIS K0311:2005 固定污染源排放中四氯~八氯二噁英/呋喃和二噁英類多氯聯苯的測定方法 19 JIS K0312:2005 工業用水及廢水中四氯~八氯二噁英/呋喃和二噁英類多氯聯苯的測定方法 我國現行的二噁英排放控制標準 ? 序號 標準號 標準名稱 1 GB 18485-2014 生活垃圾焚燒污染控制標準 2 GB 18484-2001 危險廢物焚燒污染控制標準 3 GB 4915-2013 水泥工業大氣污染物排放標準 4 GB 28662-2012 鋼鐵燒結、球團工業大氣污染物排放標準 5 GB 28664-2012 煉鋼工業大氣污染物排放標準 6 GB 3544-2008 制漿造紙工業水污染物排放標準 7 GB 13801-2015 火葬場大氣污染物排放標準 我國現有的二噁英檢測機構 相比發達國家,我國環境二噁英防治和監測工作起步較晚,全國范圍內具有二噁英監測能力的機構屈指可數,監測能力參差不齊,對二噁英排放及污染研究的監測數據十分匱乏。目前,我國的二噁英監測機構主要由國家級二噁英監測中心、部分省市級監測站、高校、科研機構和社會監測機構等組成。這些二噁英實驗室在裝備和技術水平等方面良莠不齊,而且由于這些實驗室建設目的不同,技術側重點也不相同。例如,疾病控制中心的二噁英實驗室側重于食品安全和人體健康,進出口商品檢驗部門的二噁英實驗室側重于商品檢測,高校和研究所的二噁英實驗室側重于科學研究,而國家環境分析測試中心的二噁英實驗室則是針對排放源和環境樣品的二噁英測試。 根據國務院2004年批復的《全國危險廢物和醫療廢物處置設施建設規劃》關于監測能力建設的要求,全國按大區布局,建設了7個環境二噁英監測分中心,分別為東北分中心(沈陽)、華東分中心(杭州)、西南分中心(重慶)、華南分中心(廣州)、華北分中心(北京)、西北分中心(西安)和華中分中心(武漢)。目前,除華北分中心依托中國環境監測總站、華南分中心依托生態環境部華南環境科學研究所,隸屬國家生態環境部外,其他各分中心均依托所在地的省環境監測中心站管理,隸屬所在地環保廳。 另外,國家環境分析測試中心也先于這7家分中心建立了二噁英重點實驗室,隸屬國家生態環境部。國家環境分析測試中心的二噁英重點實驗室,除了承擔了國家生態環境部對全國典型城市生活垃圾焚燒設施的二噁英類排放監測任務外,還對化工、鋼鐵、造紙等行業在生產燃燒時所產生的污染進行分析控制。 隨著省、市級監測機構監測能力的不斷提升,部分經濟較發達的省、市級監測機構也通過自籌資金等方式相繼具備了二噁英監測能力。例如,四川省環境監測中心、寧波市環境監測中心、廣東省環境監測中心已具備了開展二噁英檢測工作的硬件條件。此外,河北省環境檢測中心、東莞市、泰州市、常州市等地也在積極籌措二噁英實驗室的建設。 同時,部分科研院所、高校和疾控中心也具備了二噁英監測的能力。例如,1996年中科院武漢水生所建立起我國第一個水生生物二噁英類物質檢測與研究實驗室;2014年中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所(以下簡稱“質標所”)承建的農業部二噁英檢測實驗室建設項目竣工驗收,主要承擔農產品及飼料中二噁英類物質的檢測。此外,中科院生態研究中心、中科院上海高等研究院分析測試中心、中科院廣州化學研究所分析測試中心、中國檢驗檢疫科學研究院綜合檢測中心、中國科學院大連化物所現代分析中心、浙江中科院應用研究院分析測試中心、廣東產品質量監督檢驗研究院二噁英實驗室、生態環境部環境發展中心、清華大學、北京大學和浙江大學等也成立了二噁英實驗室。目前,上海市疾控中心、深圳市疾控中心等機構也具備二噁英檢測的硬件條件,但其主要側重于生物樣品的二噁英檢測。 值得注意的是,最近幾年CTI 華測檢測技術股份有限公司、SGS通標標準技術服務有限公司、諾安實力可、中持依迪亞(北京)環境檢測分析股份有限公司、浙江九安檢測有限公司、歐陸分析等一些第三方檢測機構也通過了實驗室資質認證和計量認證,具備環境樣品的二噁英檢測能力。這些非政府機構為企業帶來了更多的服務選擇。 ?
          檢驗檢測認證認可領域雙隨機檢查模式思考

          檢驗檢測認證認可領域雙隨機檢查模式思考

          所謂“雙隨機、一公開”,就是指在監管過程中隨機抽取檢查對象,隨機選派執法檢查人員,抽查情況及查處結果及時向社會公開。 在2019年《國務院關于在市場監管領域全面推行 部門聯合“雙隨機、一公開”監管的意見》(國發〔2019〕5號)明確了目標及時間節點,“到2019年底,市場監管部門完成雙隨機抽查全流程整合,實現“雙隨機、一公開”監管全覆蓋、常態化。到2020年底,實現市場監管領域相關部門“雙隨機、一公開”監管全覆蓋,地方各級人民政府相關部門在市場監管領域聯合“雙隨機、一公開”監管常態化。力爭三到五年時間內,市場監管領域新型監管機制更加完善,實現綜合監管、智慧監管?!辈⒃谖募幸蟆敖y籌建設監管工作平臺、實行抽查事項清單管理、建立健全隨機抽查“兩庫”、統籌制定抽查計劃、科學實施抽查檢查、強化抽查檢查結果公示運用、做好個案處理和專項檢查工作?!睂㈦p隨機一公開檢查的模式上升到國家層面。 總局隨即出臺了《市場監管總局關于全面推進 “雙隨機、一公開”監管工作的通知》(國市監信〔2019〕38號)對國務院的要求進行了部署安排并明確了“基本原則、追責情形、免責情形?!敝匾氖侵贫恕俺椴槭马椙鍐巍鼻鍐沃忻鞔_了,檢驗檢測機構抽查的層級為縣級以上市場監管部門。國務院頒布《優化營商環境條例》將“‘雙隨機、一公開’監管”首次作為專門術語納入國家法律體系。 全國縣級以上市場監管部門連續開展了2年的“雙隨機、一公開” 檢查,有力的震懾了檢驗檢測認證認可領域的違法違規行為,守護住了公平正義,也為國家質量基礎設施建設保駕護航。本人從事了多年的檢驗檢測認證認可領域的專項監督檢查和“雙隨機、一公開”的檢查工作,對于檢驗檢測認證認可領域的監管檢查有些認知,也感受到在檢驗檢測認證認可領域實行“雙隨機、一公開”檢查存在的問題。 ?一、檢驗檢測認證認可領域“雙隨機、一公開”基層檢查人員能力不能滿足要求的問題。 檢驗檢測認證認可領域作為國家質量基礎設施建設的組成部分,具有非常強的技術性、專業性,各地方機構改革后因機構整合、人員調整等原因造成基層專業技術監管人員流失,同時隨著國家簡政放權的力度加大,各領域的檢測機構和認證機構實行社會化運作經營,檢驗檢測認證機構如雨后春筍般出現,覆蓋到社會的各個領域。專業監管人員的不足和監管人員的專業技術能力滿足不了監管要求已經是突出的問題。有些縣級局執法人員庫中檢驗檢測認證認可執法監管領域甚至無人填報,在地方財政不能保證的情況下,服務外包也就無從談起。所以“雙隨機、一公開”檢查只適用于比較簡單的執法。專業性比較強的執法無法雙隨機,不能想當然基層執法人員都是全能型的執法人員。就像醫院一樣,你把醫生和病人雙隨機,可能肛腸科的醫生抽到外科開顱手術,就算醫生答應,患者也不答應。 ?二、檢驗檢測認證認可領域“雙隨機、一公開”的檢查工作后處理問題。 同樣面臨著執法人員的專業技術問題,例如檢查人員對檢驗檢測認證認可機構檢查結束后,將檢查到的問題確認單和線索移交單交由地方局執法人員后,檢查組的工作任務結束。而地方局的執法人員和監管人員對一些專業的問題或者檢測數據的產生過程及檢驗方法、檢驗設備精度等一系列的技術問題不清楚,造成不能夠準確的認定違法事實、取得關鍵證據。也存在地方局執法人員對認證規則、認證規范、認證程序、型式試驗等問題不清楚、不明白的問題,造成對違法違規問題取證方向不正確、證據證明力不夠等情況,造成案件無法按照正確的路徑進行辦理。由此產生的失職瀆職的問題將成為案件承接承辦人員無法擺脫的責任。 ?三、檢驗檢測認證認可領域“雙隨機、一公開”檢查存在局限性和不合理性。 “雙隨機、一公開”被檢查主體是通過現有的本地市場主體庫中進行抽取,用的也是企業的經營范圍進行盲選,往往匹配的被檢查主體存在著諸多問題;檢測機構庫抽取的是取得資質認定證書的檢測機構,卻把未取得資質認定證書開展檢驗檢測業務的機構排除到了抽查之外。檢查人員是通過執法人員庫進行抽取的,被抽中的檢查人員大多數不具備檢驗檢測認證認可的檢查能力。例如,開展的電動自行車“雙隨機、一公開”檢查中被抽中的經營主體中營業執照上有電動自行車的經營范圍,但是實際上并不經營,造成執法檢查人員做了大量的無用工作,浪費了行政資源。也有被抽中的執法檢查人員不具備專業的檢查能力,并不能真正的發現被抽查企業的違法違規行為,同樣浪費了行政資源。 如何解決“雙隨機、一公開”檢查對經營主體的公平、公正的問題,對于擾亂市場的經營行為,如果沒有“吹哨人”的舉報和雙隨機的被抽中,那么這些機構長期的違法違規行為給市場經營秩序帶來的損壞是不可估量的,也給正常守法經營的市場主體帶來了不正當的競爭。市場監管部門的職責是規范和維護市場秩序,營造誠實守信,公平競爭的市場關系。所以如何解決“雙隨機、一公開”檢查對經營主體的公平、公正的問題,需要抽查部門的智慧。 對于技術性較強、專業性突出的檢驗檢測認證認可領域應以“雙隨機、一公開”的檢查為主導,同時以上級部門交辦、同級移交、投訴舉報、大數據監測等針對性的專項檢查為補充。建立專業的檢驗檢測認證認可領域檢查人員隊伍,制定檢查的程序規范,以省級市場監管部門的名義,對各地方進行巡回檢查,以幫助監管人員不滿足監管要求的地方局開展監管工作,這正符合了(國市監信〔2019〕38號)的要求:采取“直接委派方式”協助開展檢驗檢測認證認可領域的“雙隨機、一公開”的檢查工作的要求。
          20種實驗室常用溶液配制與標定方法

          20種實驗室常用溶液配制與標定方法

          乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) ?C10H14N2Na2O8?2H2O=372.2418.61g→1000mL 【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000mL,搖勻。? 【標定】取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL, 再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變為純藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度,即得。? 【貯藏】置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。? 乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000mL 【配制】取氫氧化鉀35g,置錐形瓶中,加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000mL,用橡皮塞密塞,靜置24小時后,迅速傾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。? 【標定】精密量取鹽酸滴定液(0.5mol/L)25mL,加水50mL稀釋后,加酚酞指示液數滴,用本液滴定。根據本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應標定濃度。? 【貯藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密閉保存。? 四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 ?6.845g→1000mL 【配制】 取四苯硼鈉7.0g,加水50ml振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25mL水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9),加氯化鈉16.6g,充分攪勻,加水250mL,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過,濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9,再加水稀釋至1000mL,搖勻。? 【標定】精密量取本液10mL,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10mL與溴酚藍指示液0.5mL,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。根據烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應標定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時,可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。必要時標定濃度。? 【貯藏】置棕色玻瓶中,密閉保存。? 甲醇鈉滴定液(0.1mol/L) ?CH3ONa=54.025.402g→1000mL 【配制】取無水甲醇(含水量0.2%以下)150mL,置于冰水冷卻的容器中,分次加入新切的金屬鈉2.5g,俟完全溶解后,加無水苯(含水量0.02%以下)適量,使成1000mL,搖勻。? 【標定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g,精密稱定,加無水甲醇15mL使溶解,加無水苯5mL與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。本液標定時應注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發,每次臨用前均應重新標定。? 【貯藏】置密閉的附有滴定裝置的容器內,避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。? 甲醇鋰滴定液(0.1mol/L) CH3OLi=37.97 3.797g→1000mL除取新切的金屬鋰0.694g外,該滴定液的配制、標定、貯藏照甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)方法。 亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g→1000mL? 【配制】取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉(Na2CO3) 0.10g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。? 【標定】取在120℃干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30mL與濃氨試液3mL,溶解后,加鹽酸(1→2)20mL,攪拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌;至近終點時,將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續緩緩滴定,用永停法(附錄Ⅶ A)指示終點。每1mL的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量,算出本液濃度,即得。如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)時,可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時標定濃度。 【貯藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。? 草酸滴定液(0.05mol/L) C2H2O4?2H2O=126.076.304g→1000mL? 【配制】取草酸6.4g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。? 【標定】精密量取本液25mL,加水200mL與硫酸10mL,用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點時,加熱至65℃,繼續滴定至溶液顯微紅色,并保持30秒鐘不退;當滴定終了時,溶液溫度應不低于55℃。根據高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)時,可取草酸約32g,照上法配制與標定,但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。? 【貯藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。? 氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)、(C4H9)4NOH=259.48 ?25.95g→1000mL? 【配制】取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中,加無水甲醇90mL使溶解,置冰浴中放冷,加氧化銀細粉20g,密塞,劇烈振搖60分鐘;取此混合液數毫升,離心,取上清液檢查碘化物,若顯碘化物正反應,則在上述混合液中再加氧化銀2g,劇烈振搖30分鐘后,再做碘化物試驗,直至無碘化物反應為止?;旌弦河么谷鄄AV器濾過,容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次,每次50mL;合并洗液和濾液,用無水甲苯-無水甲醇(3:1)稀釋至1000mL,搖勻,并通入不含二氧化碳的干燥氮氣10分鐘。若溶液不澄清,可再加少量無水甲醇。? 【標定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約90mg,精密稱定,加二甲基甲酰胺10mL使溶解,加0.3%麝香苯酚藍的無水甲醇溶液3滴,用本液滴定至藍色(以電位法校對終點),并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。? 【貯藏】置密閉的容器內,避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。? 氫氧化鈉滴定液(1、0.5或0.1mol/L) ?NaOH=40.00 ?40.00g→1000mL?20.00g→1000mL ?4.000g→1000mL? 【配制】取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清后備用。氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。? 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。? 【標定】氫氧化鈉滴定液(1mol/L) ?取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL的氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g,照上法標定。每1mL的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L),取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,照上法標定。每1mL的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。如需用氫氧化鈉滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時,可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時,可用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)標定濃度。? 【貯藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。? 重鉻酸鉀滴定液(0.016 67mol/L),K2Cr2O7=294.18 4.903g→1000mL 【配制】取基準重鉻酸鉀,在120℃干燥至恒重后,稱取4.903g,置1000mL量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)?; 【配制】取氯化二甲基芐基烴銨3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10mL,再加水稀釋成1000mL,搖勻。? 【標定】取在150℃干燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g,精密稱定,置250mL量瓶中,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20mL,置50mL量瓶中,精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25mL,用水稀釋至刻度,搖勻,經干燥濾紙濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液25mL,置150mL錐形瓶中,加溴酚藍指示液0.5mL,用本液滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)相當于0.7455mg的氯化鉀。? 鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)? HCl=36.46 ?36.46g→1000mL;18.23g→1000mL ?7.292g→1000mL;3.646g→1000mL 【配制】鹽酸滴定液(1mol/L):取鹽酸90mL,加水適量使成1000mL,搖勻。 鹽酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L):照上法配制,但鹽酸的取用量分別為45、18或9.0mL。 【標定】鹽酸滴定液(1mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL的鹽酸滴定液(1mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。 鹽酸滴定液(0.5mol/L)照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1mL的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當于26.50mL的無水碳酸鈉。 鹽酸滴定液(0.2mol/L):照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g。每1mL的鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當于10.60mg的無水碳酸鈉?!?鹽酸滴定液(0.1mol/L) 照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1mL的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時,可取鹽酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時標定濃度。 氯酸滴定液(0.1mol/L) HClO4=100.4610.05g→1000mL? 【配制】取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙?;?,則須用水分測定法(附錄Ⅷ M第一法)測定本液的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01~0.2%。 【標定】取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結果用
          新項目方法驗證能力確認報告(環境空氣和廢氣 顆粒物中砷的測定 HJ 1133-2020)

          新項目方法驗證能力確認報告(環境空氣和廢氣 顆粒物中砷的測定 HJ 1133-2020)

          《環境空氣和廢氣顆粒物中砷、硒、鉍、銻的測定原子熒光法》(HJ 1133-2020)是由生態環境部于2020年5月15日發布,于2020年8月15日正式實施,本標準為首次發布。 本方法適用于環境空氣、無組織排放監控點空氣和固定污染源有組織排放廢氣顆粒物中砷(As)的測定。 當環境空氣采樣量為150m3(實際狀態),樣品預處理定容體積為50.0ml?時,砷的方法檢出限為?0.2 ng/m3,測定下限為?0.8ng/m3; 當無組織排放監控點空氣采樣量為?50 m3(標準狀態),樣品預處理定容體積為?50.0 ml?時,砷的方法檢出限為?0.4 ng/m3,測定下限為?1.6ng/m3; 當固定污染源有組織排放廢氣采樣量為?0.600 m3(標準狀態干煙氣),樣品預處理定容體積為?100.0 ml?時,砷的方法檢出限為?0.1 μg/m3,測定下限為?0.4 μg/m3。 本文全文是根據《環境空氣和廢氣顆粒物中砷、硒、鉍、銻的測定原子熒光法》(HJ 1133-2020)編制的方法驗證報告,為檢驗檢測機構提供方法能力驗證模板。本報告內容是根據標準方法的要求,進行本實驗室設備、人員能力、校準曲線、檢出限和測定下限、精密度、準確度等的實驗室能力的驗證,和實際監測能力的驗證。
          排污許可證后管理中的“這些錯誤”千萬別再犯

          排污許可證后管理中的“這些錯誤”千萬別再犯

          目前,為進一步強化排污單位的主體責任、規范排污行為、切實改善環境質量,很多省市組織開展了排污許可證后監管專項執法和幫扶指導工作。自行監測是排污單位應盡的法律責任,也是支撐排污許可制實施的重要舉措,是打贏污染防治攻堅戰的重要保障。隨著排污許可證核發進入全覆蓋的攻堅階段,對于排污單位自行監測執行情況的檢查是檢驗排污單位按證排污的重要一環。 01排污許可證后監管主要檢查事項 02自行監測現場檢查查什么 03證后檢查中發現的常見問題 ? 據相關統計,在排污許可證后監管專項執法檢查中發現的常見問題有: ● 企業排放口未安裝信息化標志牌,或者安裝的信息化標志牌未上傳至全國排污許可證管理信息平臺; ●?企業自行監測的頻次或因子未能達到排污許可證的要求,自行監測也未保存原始監測數據; ●?企業執行報告未填報上傳; ●?企業未按排污許可證改正規定的要求完成相關事項整改; ●?企業危險廢物管理不規范; ●?企業申報信息與實際不符,難以達到排放管理要求。 ? ?以陜西省為例,各級現場檢查和抽查的1251家重點監管企業中,發現存在問題企業784家,問題企業占比62.7%。 以上表格可以看出,在上述13項問題中,自行監測執行不到位、執行報告提交不規范、臺賬記錄不規范這三項是檢查企業中存在問題數量的前三位。其中自行監測執行不到位,占比將近50%。 04證后管理10大注意事項   ◆?一是對排污許可制度實施重視不夠。部分持證企業對排污許可管理制度思想認識不到位,重視程度不高,缺乏相關專業環保人員和技術支撐,重申領輕落實,依證排污和落實許可證管理規定有欠缺,過期不換證,未在生產經營場所內方便公眾監督的位置懸掛排污許可證正本。?   例如:榆林某能源分公司未落實整改承諾,未購買總量;陜西某礦業公司不落實燃煤鍋爐拆改,鍋爐廢氣2020年無許可量,不依證排污。?    ◆?二是排污許可申報不規范。部分企業在主要生產設施、污染防治設施、排放口等申報中與現場實際有出入,存在漏報、誤報情形。?   例如:咸陽某肥料公司許可證填報廢氣排放口2個,現場核查4個;陜西某化工公司未申報焦爐應急排放口和篩焦、轉運站等除塵器排放口;某果汁公司建有4噸天然氣鍋爐5臺,與排污許可證申報8噸天然氣鍋爐2臺不一致,未申報果渣烘干生產線(10噸燃煤熱風爐)及配套沉降室+旋風除塵器;府谷縣某蘭炭公司3臺生活用鍋爐未納入排污許可證管理,余熱發電未載入許可證。?    ◆?三是排污許可證未及時變更。部分企業未在新修訂的《揮發性有機物無組織排放控制標準》(GB37822-2019)、《鍋爐大氣污染物排放標準》(DB61/1226-2018)、《關中地區重點行業大氣污染物排放標準》(DB61/941-2018)等標準實施前或污染治理設施改變后及時變更排污許可證。?   例如:蒲城某化工公司等企業未變更鍋爐標準;某陶瓷公司等未變更陶瓷行業標準。?    ◆?四是整改措施未按要求落實。部分要求改正和限期整改的持證企業未按期完成整改。?   例如:神木市某污水處理廠未完成污泥處理段的“干化場”惡臭氣體達標排放的整改要求;陜西某材料公司未按規定落實廢氣排放口自動在線監測設施安裝。?    ◆?五是排污口設置不規范。部分企業排污口設置不滿足《排污口規范化整治技術要求(試行)》或排污單位執行的排放標準中有關排放口設置的規定。?   例如:渭南某屠宰公司焚燒爐排氣筒高度約5米,達不到15米高度要求;府谷縣某鎂合金公司制備車間收塵管道與集氣罩斷開,管道破損,排放口不符合規范, 各大氣排放口均無標識牌。?    ◆?六是存在超標超總量排污現象。個別企業因提標改造滯后、治污設施不完善、生產管控措施不到位而導致超標排放現象發生。?   例如:寶雞某陶瓷公司今年4月2日至4日噴霧干燥塔顆粒物超標排放;韓城市某水務公司提標改造進展緩慢,四月份出水超標現象比較嚴重;陜西某煉油廠100萬噸/年催化裂化裝置硫磺回收焚燒爐廢氣二氧化硫個別日均值濃度超標。?    ◆?七是污染物排放總量核算不準確。部分企業在計算排污量時采用的計算方法有誤、數據來源不清、數據失真,致使無法準確核算實際排污量,難以判定是否符合許可排放量要求。?   例如:某水泥公司煤磨采用窯尾燃燒煙氣烘干,實際排放量未計算煤磨氮氧化物及二氧化硫排放量;陜西某材料公司2019年執行報告中核算廢水污染物實際排放量時使用廢水在線監測年濃度平均值與年流量的乘積,與技術規范要求的日平均濃度與日流量的累積值不符。    ◆?八是環評和環?!叭瑫r”制度執行不到位。個別企業仍然存在未批先建、未同步建設污染治理設施、未驗先投等環境違法行為。   例如:某釀酒公司無環評文件;某新能源公司1臺500KW發電機組、某熱力供應中心1臺45MW天然氣鍋爐等項目未驗先投;某磷化公司未安裝顆粒物自動監測設施,過普車間破碎、傳輸、分裝工段無粉塵收集、處理設施。    ◆?九是污染治理設施不正常運行或通過逃避監管方式排放污染物。個別企業通過不正常運行污染防治設施、滲坑、暗管等方式直接排放污染物。   例如:西安某建材公司粉狀上料口無集氣設施,物料罐頂排氣筒設置不規范;寶雞某陶瓷公司噴霧塔落料及轉運無集塵設施,制坯及粉料球磨機落料口對應布袋除塵器反吹異常。?    ◆?十是排污許可證規定的環境管理要求執行不到位。主要涵蓋三種情況,如下。?   第一種情況是自行監測要求執行不到位。檢查發現,部分企業人工監測指標漏項、頻次不足,污染物自動監測設備安裝不規范,設置不規范,維護不到位。?   例如:西安某金屬材料公司廢水在線監測設備COD、氨氮、六價鉻、總鎳監測儀器每晚20時至次日早8時不采樣檢測;某新技術公司氨氮、懸浮物均未監測;渭南某屠宰分公司未按要求監測焚燒爐顆粒物、二氧化硫、氮氧化物和廠界氨、硫化氫、臭氣濃度等。?   第二種情況是臺賬未按要求記錄。部分企業無環境管理臺賬,排污許可臺帳中生產設施、污染防治設施運行記錄不完整。?   例如:渭南市某塑業公司、洛南縣某化工公司無環境管理臺賬;西安市某肉業公司、陜西某冶煉公司等管理臺賬記錄不規范。?   第三種情況是執行報告提交不規范。個別企業沒有編制提交排污許可證執行報告,或執行報告頻次不夠、內容不完整、提交不及時、信息未公開。
          化學滴定分析法總結

          化學滴定分析法總結

          化學滴定分析法的詳解 滴定分析法,作為一種簡便、快速和應用廣泛的定量分析方法,在常量分析中有較高的準確度,滴定分析可算是實驗室中最最常用的定量方法了。 滴定分析法的優點 1、操作簡單; 2、對儀器要求不高; 3、有足夠高的準確度誤差不高于0.2%; 4、方便,快捷; 5、便于普及與推廣。 滴定分析的化學反應條件 1、反應必須按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,這是定量計算的基礎。 2、反應能夠迅速地完成(有時可加熱或用催化劑以加速反應)。 3、共存物質不干擾主要反應,或用適當的方法消除其干擾。 4、有比較簡便的方法確定計量點(指示滴定終點)。 ?常見滴定分析法分類 酸堿滴定法 滴定分析法中,酸堿滴定最基本。 中心問題:“酸堿平衡”,本質是酸堿之間的質子傳遞。 配位滴定法 主要是:EDTA的結構、性質、配位平衡、穩定常數、滴定曲線、指示劑的選擇及消除干擾的方法。 重點:配位平衡。在配位滴定中, 除主反應外, 還有各種副反應干擾主反應的進行, 反應條件對配位平衡有很大的影響。 氧化還原滴定法 氧化還原滴定法的核心仍然是平衡,是以電子轉移為依據的平衡,反應條件對平衡的影響很大。 沉淀滴定法 沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。 重點是銀量法, 根據確定終點的方法不同, 可分為摩爾法、福爾哈德法、吸附指示劑法。 滴定方法的聯系與區別 滴定分析的共同特點是在滴定過程中,被測離子濃度呈現出規律性變化。只要重點掌握酸堿滴定過程中pH值計算,其它幾種滴定方法可依相同的思路加以解決。 通常把滴定過程分成四個階段,即: (1)滴定開始前; (2)滴定開始至計量點前; (3)計量點時; (4)計量點后。 要了解滴定過程被測離子濃度的變化情況,首先必須弄清滴定各階段溶液組成的變化情況,然后根據相應組成的計算公式計算。 特別應注意的是: 滴定過程中達到計量點時滴定劑由不足99.9%到過量0.1%之間pH(PM,PE)的變化范圍,即滴定突躍,這是選擇指示劑的重要依據。 指示劑變色范圍及影響因素 酸堿指示劑的顏色隨溶液PH的改變而變化,其變色范圍越窄越好,在化學計量點附近,PH稍有改變,指示劑立即由一種顏色變為另一種顏色,指示劑變色敏銳。 表:常用的酸堿指示劑及其變色范圍 影響指示劑變色范圍的因素 1、溫度? 溫度改變,指示劑的變色范圍也隨之改變。 例如: 18℃時,甲基橙的變色范圍為3.1-4.4, 100℃時,則為2.5-3.7。 2、溶劑? 指示劑在不同溶劑中變色范圍不同 3、指示劑用量? 濃度?。侯伾兓`敏; 濃度大:終點顏色變化不敏銳; 指示劑用量少一點為佳。 滴定分析具體操作及注意事項 檢漏 儀器的檢漏(滴定管、容量瓶)、洗滌滴定管和容量瓶使用之前應當先檢漏。檢漏的注意事項: 1、凡士林不應涂太多,否則會堵塞小孔; 2、旋動旋塞時應有一定的向旋塞小頭部分方向擠的力,以免來回移動旋塞,使塞孔受堵; 3、滴定管、容量瓶、移液管(吸量管)、錐形瓶都需洗滌。 滴定管 滴定管分為具塞和無塞兩種,也就是習慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管。 酸式滴定管:又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關,用來裝酸性、中性與氧化性溶液,不能裝堿性溶液如NaOH等。 1、滴定管的使用? a)洗滌:自來水→洗液→自來水→蒸餾水。 b)涂凡士林:活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內壁。 c)檢漏:將滴定管內裝水至最高標線,夾在滴定管夾上放置2分鐘。 酸式滴定管:用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出,然后將活塞旋轉1800,再檢查一次。 堿式滴定管:放置2分鐘,如果漏水應更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。 d)潤洗:為保證滴定管內的標準溶液不被稀釋,應先用標準溶液洗滌滴定管3次,每次5~10mL 。 e)裝液:左手拿滴定管,使滴定管傾斜,右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液,直至充滿零刻線以上。 f)排氣泡:酸式滴定管尖嘴處有氣泡時,右手拿滴定管上部無刻度處,左手打開活塞,使溶液迅速沖走氣泡;堿式滴定管有氣泡時,將橡皮塞向上彎曲,兩手指擠壓玻璃珠,使溶液從管尖噴出,排除氣泡。 g)調零點:調整液面與零刻度線相平,初讀數為“0.00mL”。 h)讀數: · 讀數時滴定管應豎直放置; · 注入或放出溶液時,應靜置1~2分鐘后再讀數; · 初讀數最好為0.00mL; · 無色或淺色溶液讀彎月面最低點,視線應與彎月面水平相切; · 深色溶液應讀取液面上緣最高點; · 讀取時要估讀一位。 i)滴定操作 將滴定管夾在右邊。 酸式滴定管:活塞柄向右,左手從滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的輕輕拿住活塞柄。 注意:不要向外用力,以免推出活塞 堿式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。 注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移動,否則空氣進入形成氣泡。 j)邊滴邊搖瓶: 滴定操作可在錐形瓶或燒杯內進行。在錐形瓶中進行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶,其余兩指輔助在下側,使瓶底離滴定臺高約2~3cm,滴定管下端深入瓶口內約1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,邊用右手搖動錐形瓶,邊滴邊搖配合好。 2、滴定操作的注意事項? ①滴定時,最好每次都從0.00 mL開始。 ②滴定時,左手不能離開旋塞,不能任溶液自流。 ③搖瓶時,應轉動腕關節,使溶液向同一方向旋轉(左旋、右旋均可)。不能前后振動,以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度,一定要使溶液旋轉出現一個漩渦,不能搖得太慢,影響化學反應的進行。 ④滴定時,要注意觀察滴落點周圍顏色變化,不要去看滴定管上的刻度變化。 ⑤滴定速度控制方面 連續滴加:開始可稍快,呈“見滴成線”,這時為10mL/min,即,每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”,這樣,滴定速度太快。 間隔滴加:接近終點時,應改為一滴一滴的加入,即加一滴搖幾下,再加再搖。 半滴滴加:最后是每加半滴,搖幾下錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色使一滴懸而不落,沿器壁流入瓶內,并用蒸餾水沖洗瓶頸內壁,再充分搖勻。 ⑥半滴的控制和吹洗: 用酸管時,可輕輕轉動旋塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內壁將其沾落,再用洗瓶吹洗。 對于堿管,加上半滴溶液時,應先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上,再放開無名指和小指,這樣可避免出口管尖出現氣泡。 滴入半滴溶液時,也可采用傾斜錐形瓶的方法,將附于壁上的溶液涮至瓶中,這樣可以避免吹洗次數太多,造成被滴物過度稀釋。 容量瓶 容量瓶是常用的測量所能容納液體體積的量入式玻璃量器,主要用途是配制準確濃度的標準溶液或定量地稀釋溶液。常見的規格有10、25、50、100、250、500、1000mL。 (1)檢驗瓶塞是否漏水; (2)檢查標度刻線位置距離瓶口是否太近; (3)固定瓶塞; (4)洗滌:用洗滌劑水浸泡、自來水沖凈、蒸餾水潤洗干凈; (5)配制溶液: (6)不宜長期保存試劑溶液; (7)使用完畢立即用水沖洗干凈。 ? 滴定管校準的基本方法 將待校準的滴定管充分洗凈,裝入蒸餾水至刻度零處,記錄水的溫度。然后由滴定管放出10ml 水至預先稱過質量的具塞瓶中,蓋上瓶塞,再稱出它的質量(精確到0.01g)。兩次質量之差即為放出水的質量。用同樣的方法稱出滴定管從0到20ml,0到30ml,0到40ml ,0到50ml刻度間水的質量,用實驗溫度時1ml水的質量來除每次得到水的質量,即可得到相當于滴定管各部分容積的實際毫升數。 例如在15℃由滴定管中放出10.03ml水,其質量為10.04g,又此算出水的實際體積為:10.04/0.99793=10.06(ml) ?故滴定管這段容積的誤差為10.06-10.03=+0.03ml。使用時應將視容量為10.03 ml,加上校正值+0.03ml,才等于真實容量(10.03+0.03=10.06ml)。 附?在不同溫度下1ml純水的質量 滴定分析結果超出誤差范圍 總的來說,對于任何滴定分析,都要首先了解什么樣的精度要求才是有意義的并且是必須的,之后如果發現一些結果還是超出了誤差范圍,你就要從以下幾點去找原因: 待測樣品是否具有代表性 分析結果僅代表實際被分析的樣品的結果。也許在實際測量前,樣品可能來自于一個沒有混合均勻的容器。亦或在取樣后,樣品暴露在不同的環境條件下。例如樣品在滴定前放置不同的時間段,就會吸收不同量的空氣中的二氧化碳。在樣品轉換器上用敞開式的滴定容器時,就應考慮到這一點。因此我們建議先將滴定容器密閉起來,再在滴定開始之前,用一種特殊裝置將其打開(Cover- UpTM),就象Rondo樣品轉換器上的那種。 極少量的樣品的分析 用多少樣品來做分析?對于極少量的樣品的分析,天平的性能就至關重要。 那么進行一次最小稱樣量的測試就可以了解天平是否符合要求。 滴定儀自身的問題 如果是滴定儀自身的問題,可從以下幾個方面來做檢查: a) 液管的末端是否有虹吸滴定頭,并且工作是否正常?該滴定頭是為了防止滴定劑擴散到樣品中去。如果失去滴定頭,滴定劑就會流入到滴定池中,并和樣品反應。但這部分的消耗量是不被計算在內的,因此就能導致比較大的標準偏差。 b)?滴定管應檢查是否漏氣。如果接頭沒有擰緊或閥的工作不正常,就可能出現漏液。在這種情況下,并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復性,就會導致較大的標準偏差。 c)?滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定劑在使用前應有個脫氣過程,如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度,這就確保在充滿滴定管時不會出現負壓而造成脫氣??柗菩莸味ㄋ迷噭┯捎谌芙庥蠸O2,對此極為敏感,因此,在DL31/DL38卡爾菲休滴定儀中,可以適當降低其充液速度。
          原子熒光檢測技術及其不確定性分析

          原子熒光檢測技術及其不確定性分析

          1、前言 原子熒光光譜分析是上世紀60年代中期提出并迅速發展起來的新型光譜技術。而原子熒光光度計是一種可以同時檢測砷和汞含量的方法,并且此方法比以往傳統的檢測技術操作過程要更加方便可靠、簡單快捷,最重要的是使用原子熒光檢測技術,其檢測靈敏度更高,且干擾少,結果精確可靠,是當今檢測技術的先鋒。 2、原子熒光檢測技術原理簡析 在酸性的條件下,化合價為三價的砷元素和化合價為二價的汞元素被硼氫化鉀還原成砷化氫,氫氣和氬氣在特制的點火裝置作用下形成氬氫火焰,從而使待測元素原子化。在元素砷和元素汞特制空心陰極燈的激化下,砷原子與汞原子從基態被激發直至高能態,在高能態回到基態的時候,發射出特征波長的原子熒光,其熒光強度在一定的范圍內元素砷與元素汞的含量成正比。 ? 3、原子熒光檢測技術的重要性 水資源與土壤資源是與人類生活密切相關的,我們賴以為生的水稻生長是否健康安全絕大部分因素則取決于以上兩種資源的安全程度。砷元素廣泛的存在于自然界當中,并且具有強金屬性。從化學的角度上看,砷元素的毒性及其低,但其化合物通常帶有劇毒,其中化合價為三價的砷化物,其毒性要比化合價為五價的砷化物毒性更加強,倘若進入生物體內則會產生劇毒。元素砷可以通過皮膚,呼吸系統及消化系統進入人體內部,如果砷的攝入量超過一定限度,則會在生物體內累積,從而引起慢性或急性中毒事件。其中慢性砷中毒會引起消化系統異常,神經系統及皮膚發生病變,急性砷中毒很大可能會直接導致死亡,并且砷元素還會致癌。國家標準認定,汞元素在人體內累積到一定量時會對人的腎臟,肝臟及神經系統產生及其嚴重的破壞。由此可見,砷與汞超標對人體的危害都是極大的,造成的損傷也是無法挽回的。所以,一種高效快速,且精密的檢測設備顯得尤為重要。 4、原子熒光檢測技術的不確定性分析 原子熒光檢測技術中所產生的不確定因素有很多,其中包括測量儀器不夠精密、環境條件的干擾、人員操作不當等等,從而使實驗室間的測量結果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當中,絕大多數都是由于在檢測實驗操作過程中產生的誤差所引起的,通常情況下與方法的固有偏差無關。 偏差整體控制與影響結果方法參數的控制有著密切的關系。同時從各個不確定度分量對測量不確定度大小的對比來看,含量測定不確定度的主要因素是測量試液中砷元素含量與重復性引發的不確定度。所以,在日常測量過程中,我們必須隨時調整儀器,保證試驗中實驗儀器的良好性,以避免或減少以上所述的不確定度分量。 計算不確定度分量大致可分為隨機變化估計、回收不確定度估計、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度,實驗時,我們將天平的靈敏度進行調整,測量的可能值區間為半個區間,由誤差引起不確定度。重復稱量引起的不確定度,實驗時將砝碼放在天平上反復稱量,觀察變動性標準差引入標準不確定度。 在使用比色管定容消化液時也可能產生不確定度,比色管和溶液溫度與校正時的溫度不同同樣會引起檢測體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時,包括標準不確定度和相對不確定度,溫度引起的誤差不確定度與重復測量引起的誤差不確定度。但在實驗時我們常常會忽略稀釋對不確定度的影響。在實際使用原子熒光光度計測量時,儀器自校準是保證其檢測質量的一項重要手段。 5、原子熒光光譜分析技術的應用 經過三十年的發展,原子熒光光譜法日漸成熟,在地質、生物、水及空氣、金屬及合金、化工原料及試劑等物料分析中應用非常廣泛,發表了大量應用技術文章,雖然簡單重復他人工作的研究較多,但其中也有不少具有創新、富有特色的工作。 5.1地質樣品 原子熒光光譜法最早應用在地質樣品測試中,源于早期我國大規?;焦ぷ鞯拈_展。目前,土壤、巖石、水系沉積物、煤炭和各類礦石樣品中,As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge最常用的測試方法就是原子熒光光譜法。地質樣品基體復雜,是應用技術研究較多的領域。 5.1.1樣品分解 在樣品分解方面,除傳統酸溶分解外,采用艾斯卡試劑(碳酸鈉和氧化鋅)作焙燒試劑,焙燒富集分離地質樣品中痕量Te、Se,使被測元素與基體分離,能有效地消除干擾。堿熔分解樣品雖不常用,但是為了節省時間,測定地質樣品中的Ge時,可以共享W、Mo、F的KOH堿熔體系溶液,磷酸酸化后直接測定,Ge的檢出限為0.1μg/g。另外,可采用Na2O2熔解樣品,鹽酸酸化,無需分離基體,連續測定銻精礦中的As、Bi、Se、Sn。 5.1.2基體干擾及消除 基體干擾是地質樣品測試中的重要研究內容,原子熒光光譜法的干擾主要來源于共存的過渡金屬、貴金屬以及能夠同時形成化學蒸氣的元素?!皦A性模式”是將堿性溶液直接氫化反應,能更大程度消除過渡金屬和貴金屬的干擾,采用堿性模式測定地質樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi,效果良好。 5.2生物樣品 在農業、食品、衛生防疫、醫藥、環境等領域生物樣品檢測中,原子熒光光譜分析發展非常迅速。生物樣品多種多樣,包括食品、中(成)藥、水產品、植物、動物組織及代謝物,待測元素含量低、有機基體是其主要特性。有關有機組分干擾原子熒光光譜法的研究報道不多,酸消解生物樣品時,如果有機基體未被充分破壞,部分有機物以不飽和有機酸的形式殘留在消解液中,從而可能對一些元素的測試產生干擾。研究證實,有機質對As、Sb、Bi、Cd的測定有明顯影響,因此,元素全量測定時必須要對有機組分進行徹底消解。消解方法除傳統敞開酸溶外,高壓罐消解法和干灰化法也有應用,更具優勢的微波消解法更是受到青睞。 5.3原子熒光光度計故障排查 原子熒光光度計在對土壤的砷元素檢測時,其熒光強度非常低,并且不會隨著標準濃度變化而變化,標準下的濃度熒光強度基本上和空白時相同。根據原子熒光光度計的工作原理,其故障發生在熒光檢測儀器內、原子化系統、氫化物發生系統、氣路系統及電子線路部分的可能性極大。熒光檢測器原子化系統排查時需注意,使用原子熒光技術檢測砷元素時,檢測過程中會產生有關砷的氫化物,所以檢測時必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氬氫火焰提供的,爐絲除了點燃火焰外,其自身還有保持爐體溫度的作用,所以爐絲在供電電壓過低的情況下,雖然也能點燃火焰,但爐體溫度過低會導致原子化效率,導致基態原子生成不足,使熒光的強度也過低,因此檢測時必須要達到合適的原子化溫度才可進行檢測。
          離子色譜實用操作指南

          離子色譜實用操作指南

          離子色譜實用操作指南 今天小編給大家帶來了離子色譜軟件和硬件的常用操作,無論您是已經使用離子色譜很久,還是剛剛接觸熟悉,這份操作指南都值得您溫故知新: ? 一? ?從開機到樣品分析 ? ? ? ? ? 開機平衡 ? ? ? ? ? 建立樣品分析序列 ? ? ? ? ? 數據處理 ? ? ? ? ? 數據備份與導出 ? 二? 如何修改方法中的相關參數 ? 三? 常用硬件維護 ? ? ? ? 軟件打不開的處理方法 ? ? ? ? ? 如何排氣泡 ? ? ? ? ? 停機前后的維護 ? ? ? ? ? 其他注意事項 ? 從開機到樣品分析 一 開機平衡 01?開啟電腦,雙擊軟件圖標,打開MagIC Net軟件,此時軟件顯示如下圖。打開離子色譜儀主機電源開關,如有自動樣品處理器有電源開關則一并打開。 02?單擊配置圖標,觀察儀器是否連接正常。如果連接正常,設備區域中對應的儀器將變成綠色ok。 03單擊工作平臺圖標,在平衡界面中如下圖所示位置選擇所應用的分析方法。選擇完成之后單擊啟動硬件圖標,開始儀器平衡過程。平衡過程大約要持續30~60分鐘。? 二? 建立樣品分析序列 01?待基線平穩后,可開始進樣。單次測量多用于手動進樣,測量序列多用于使用自動樣品處理器的大批量進樣。 ? ?(1)使用單次測量時,應逐一填寫樣品信息。其中“備注和批處理名稱”項可以不填寫,其他項為必填項。 (2)“樣品類型”選項可根據實際情況在下拉菜單中進行選擇,可選擇“樣品”,“空白”或“標準”。其中標準1為標準曲線第一個點,以此類推(需要在方法中設置各標準曲線點的對應濃度)?!皹悠肺弧陛斎?。 (3)使用測量序列時,同樣逐一填寫樣品信息。此時,“樣品位”輸入樣品在自動樣品處理器上對應的位置編號。如果要在樣品表執行結束后停止硬件,可在下圖位置處打勾。 02?樣品分析。將上述操作完成后,單擊開始按鈕,進行進樣分析。 03?分析完成后,單擊數據庫圖標,可從文件中打開相應數據庫,進行數據查看及處理。 三 數據處理 ? ? ? 標準曲線的建立和數據再處理可以請參考文章《MagIC Net簡明操作規--數據處理》。 四 數據備份與導出 (1)如果您需要將數據備份或導出原始數據,可以參考文章《數據備份與導出》。 ? (2)如果您需要導出的數據是excel或txt格式,可參考文章《數據導出——excel/txt格式》。 如何修改方法中的相關參數 單擊方法圖標,從文件中打開已經建立的方法。 01如果需要調整標準組分列表和出峰時間,可以單擊組分圖標,并在圖中所示位置進行調整。 02如果需要調整標準曲線各點的濃度,可單擊標準圖標,并在圖中所示位置進行輸入,調整完畢后,保存方法。 03?數據采集時間的更改,如下圖所示。 04色譜柱的關聯與取消。如果在配置中成功識別色譜柱,狀態為ok,可在方法中如圖所示位置關聯色譜柱,如果沒有識別,也可選擇未定義取消關聯。 ? 常用軟硬件維護 一 軟件打不開的處理方法 如果遇到軟件打不開,出現server not available的情況,您可以嘗試按照以下步驟重啟服務。打開此電腦→計算機→管理→服務和應用程序→服務,找到Metrohm MagIC Net Admin Server,右鍵重新啟動。具體操作見微信文章:軟件打不開,快來看這里! 二 如何排氣泡 ? ? ?使用過程中,需要保證管路中沒有氣泡,尤其是更換新的淋洗液之后,需要檢查管路. 三 停機前后的維護 如果離子色譜系統停止使用超過2周,需將色譜柱取下,并用20%甲醇-水溶液沖洗整個系統(參考文章《離子色譜儀、滴定水分儀放假前后全攻略》)。 四 其他注意事項 ? ?為了保證離子色譜系統始終處于最佳狀態,您還需要注意以下問題: ? ? ?01盡量縮短毛細管的用量以減少死體積; ? ? ?02淋洗液流路僅使用0.25mm PEEK管; ? ? ?03建議使用超純水(電導>18.2MΩ*cm,25℃)和高純試劑來配制離子色譜系統所需要的所有溶液; ? ? ?04樣品進入色譜柱分析前需要過濾(0.45/0.22μm); ? ? ?05建議對新配淋洗液超聲排氣泡。
          【知識課堂】計量確認該怎么做?

          【知識課堂】計量確認該怎么做?

          計量確認該怎么做? 校準檢定證書報告回來后,要如何確認,分析如下: 首先看條款的規定: CNAS-CL01:2006 5.6.2.1.1?對于校準實驗室,設備校準計劃的制定和實施應確保實驗室所進行的校準和測量可溯源到國際單位制(SI)。 當使用外部校準服務時,應使用能夠證明資格、測量能力和溯源性的實驗室的校準服務,以保證測量的溯源性。由這些實驗室發布的校準證書應有包括測量不確定度和/或符合確定的計量規范聲明的測量結果。 具體要從三方面進行確認: 一、資格 ⒈法定的計量檢定機構(地方縣以上計量所或政府部門授權的計量站等),出具的證書上應有授權證書號;如:國(法)計2002XXXXXX,如果檢定機構未提供,則該證書無效! ⒉國家實驗室認可委認可的校準實驗室,出具的校準證書上應有認可標識和證書號。如:CNAS校準實驗室認可章CNAS L3932,如果校準實驗室未加蓋CNAS認可章,則該證書無效。 二、測量能力 ⒈應在授權范圍內,出具檢定證書;在采購前索取,放入供應商檔案。 ⒉應在認可范圍內,出具校準報告或證書,校準證書應有包括測量不確定度和/或符合確定的計量規范聲明的測量。(在CNAS有要求時,應能提供該法定計量檢定機構或校準實驗室校準能力的證明,如依據ISO/IEC17025國際標準的認可證書及相應認可范圍。)在采購前索取,放入供應商檔案。 三、溯源性 ⒈測量結果能溯源到國家或國際基準;無論是檢定證書,還是校準證書都應提供標準器的溯源證明:包括校準器的證書號和有效期。 ⒉滿足實驗室檢測或校準要求。(校準實驗室提供的校準證書(報告)應提供溯源性的有關信息,包括不確定度及其包含因子的說明。
          危險廢物全過程管理!附識別標識設置規范

          危險廢物全過程管理!附識別標識設置規范

          危險廢物全過程管理!附識別標識設置規范 危險廢物源頭管理 ? 項目建設單位及技術單位貫徹落實《建設項目危險廢物環境影響評價指南》(原環境保護部公告 2017年第43號)等相關要求,對建設項目產生的危險廢物種類、數量、利用或處置方式、環境影響以及環境風險等進行科學評價,并提出切實可行的污染防治對策措施。環評文件中涉及有副產品內容的,應嚴格對照《固體廢物鑒別標準通則》(GB34330-2017),依據其產生來源、利用和處置過程等進行鑒別,禁止以副產品的名義逃避監管。 對已通過環評審批尚未驗收的項目,按照《建設項目危險廢物環境影響評價指南》《國家危險廢物名錄》等進行自查,企業在規定期限內,對實際產生的危險廢物屬性、種類、產生量、貯存設施等與環評不一致的情形,屬于重大變動的,按現行審批權限重新報批該項目環境影響評價文件;不屬于重大變動的,按照《關于加強建設項目重大變動環評管理的通知》(蘇環辦〔2015〕256號)的要求編制《建設項目變動環境影響分析》,納入竣工環境保護驗收管理。 對已驗收項目,運行過程中產生不符合經審批的環境影響評價文件情形的,建設單位應當組織環境影響后評價,采取改進措施,并報有權環境影響評價文件審批部門備案。 ? 危險廢物申報管理 危險廢物產生單位應按規定申報危險廢物產生、貯存、轉移、利用處置等信息,制定危險廢物年度管理計劃,并在“江蘇省危險廢物動態管理信息系統”(?網址http://218.94.78.90:8090)中開通賬號備案。管理計劃如需調整變更的,應重新在系統中申請備案。 危險廢物產生企業應結合自身實際,建立危險廢物臺賬,如實記載危險廢物的種類、數量、性質、產生環節、流向、貯存、利用處置等信息,并在“江蘇省危險廢物動態管理信息系統”中進行如實規范申報,申報數據應與臺賬、管理計劃數據相一致。 ? ? 危險廢物信息公開 危險廢物產生單位和經營單位按照《危險廢物識別標識規范化設置要求》在廠區門口顯著位置設置危險廢物信息公開欄,主動公開危險廢物產生、利用處置等情況;企業有官方網站的,在官網上同時公開相關信息。危險廢物集中焚燒處置企業及有自建危廢焚燒處置設施的企業須在廠區門口明顯位置設置顯示屏,實時公布二燃室溫度等工況指標以及污染物排放因子和濃度等信息,并將上述信息聯網上傳至生態環境部門 ? ?危險廢物規范貯存?? ? 按照《環境保護圖形標志固體廢物貯存(處置)場》(GB 15562.2-1995)和《危險廢物識別標識規范化設置要求》設置標志,配備通訊設備、照明設施和消防設施,設置氣體導出口及氣體凈化裝置,確保廢氣達標排放;在出入口、設施內部、危險廢物運輸車輛通道等關鍵位置按照《危險廢物貯存設施視頻監控布設要求》設置視頻監控,并與中控室聯網。 企業應根據危險廢物的種類和特性進行分區、分類貯存,設置防雨、防火、防雷、防揚散、防滲漏裝置及泄漏液體收集裝置。對易爆、易燃及排出有毒氣體的危險廢物進行預處理,穩定后貯存,否則按易爆、易燃危險品貯存。貯存廢棄劇毒化學品的,應按照公安機關要求落實治安防范措施。危險廢物經營單位需制定廢物入場控制措施,并不得接受核準經營許可以外的種類;貯存設施周轉的累積貯存量不得超過年許可經營能力的六分之一,貯存期限原則上不得超過一年。 ? 危險廢物轉移管理?? ? 危險廢物產生、經營企業轉移危險廢物必須遵守國家《危險廢物轉移聯單管理辦法》等法律法規,省內轉移危險廢物必須按要求在“江蘇省危險廢物動態管理信息系統” (?網址http://218.94.78.90:8090)及時、如實填報電子聯單。危險廢物產生、經營企業應當建立和執行危險廢物發貨、裝載和接收的查驗、登記、核準制度. ? 《中華人民共和國環境保護法》第五十二條規定,“對危險廢物的容器和包裝物以及收集、貯存、運輸、處置危險廢物的設施、場所,必須設置危險廢物識別標志”。根據《危險廢物貯存污染控制標準》(GB 18597-2001)《危險廢物收集?貯存?運輸技術規范》(HB/T 2025-2012)《環境保護圖形標志?固體廢物貯存(處置)場(GB 15562.2-1995)》等文件要求,為規范我省企業危險廢物信息公開、貯存設施警示標志設置等,對識別標識的設置位置、規格參數、公開內容等作出具體規定(見附件)。 ? 在識別標識外觀質量上,應確保公開欄、標志牌、立柱、支架無明顯變形;立柱、支架的材料、內外徑大小及地下部分高度應確保公開欄、標志牌等安全、穩定固定,避免發生傾倒情況;公開欄、標志牌、立柱、支架等均應經過防腐處理;公開欄、標志牌表面無氣泡,膜或搪瓷無脫落,無開裂、脫落及其它破損;公開欄、標志牌、標簽等圖案清晰,色澤一致,不得有明顯缺損。當發現形象損壞、顏色污染或有變化、退色等情況時,應及時修復或更換。 ? 危險廢物識別標識規范化設置要求 ? 01 危險廢物信息公開欄 ? 填寫說明: 1.1危險廢物產生單位 (1)危險廢物產生規模:分為1噸/年以下、1(含)-10噸/年、10(含)-100噸/年、100(含)-500噸/年、500(含)-1000噸/年、1000噸/年及以上共六個等級。 (2)貯存設施數量:倉庫×處,儲罐×處。倉庫包括企業所有貯存危險廢物的全封閉式倉庫、圍墻或防護柵欄隔離區域,儲罐包括企業所有貯存危險廢物的儲罐、貯槽等。 (3)貯存設施建筑面積(容積):倉庫×平方米,儲罐×升。倉庫面積指企業所有貯存危險廢物的全封閉式倉庫、圍墻或防護柵欄隔離區域等建筑面積之和,以平方米計;儲罐容積指企業所有貯存危險廢物的儲罐、貯槽等容積之和,以升計。 (4)廠區平面示意圖:繪制廠區建筑平面示意圖,突出顯示廠區每一處危險廢物貯存設施在廠區的相對位置。 (5)危廢名稱:列出企業實際產生的所有危險廢物名稱。 (6)危廢代碼:危險廢物對應的八位碼。 (7)環評批文:公開企業實際產生危險廢物的環評情況。已取得環評批復的填寫批復文號,未取得環評批復的填“無”。 (8)產生來源:指危險廢物產生環節或產生工序。 (9)環境污染防治措施:根據全封閉式倉庫、圍墻或防護柵欄隔離區域、儲罐、貯槽等設施貯存的危險廢物種類和危險特性,確定需采取的污染防治措施,包括防風、防雨、防曬、防雷、防揚散、防流失、防滲漏、泄露液體收集、廢氣收集導出及凈化處理等。 ? 1.2危險廢物經營單位 (1)危險廢物經營許可證編號:根據經營許可證,填寫編號。 (2)危險廢物經營許可有效期:根據經營許可證,填寫許可有效期。 (3)核準經營危險廢物種類和能力:根據經營許可證核準經營內容,列出企業收集、利用處置的危險廢物種類、方式與能力。 (4)次生危廢種類和數量:指利用處置危險廢物過程中產生的危險廢物種類名稱、代碼和數量,其中,數量根據管理計劃、上一年度次生量估算,以噸/年計,可清洗回收利用的包裝容器以只計量。 (5)環境污染防治措施:根據危險廢物種類和危險特性,確定廠區內危險廢物裝卸區域、貯存區域、利用處置過程、次生危廢產生區域等需采取的環境污染防治措施,包括防風、防雨、防曬、防雷、防揚散、防流失、防滲漏、泄露液體收集、廢氣收集導出及凈化處理等。 (6)廠區平面示意圖:繪制廠區建筑平面示意圖,突出顯示廠區涉及危險廢物的區域在廠區的相對位置,包括危險廢物裝卸區域、貯存區域、利用處置區域、次生危廢產生區域等。 ? 02 貯存設施警示標志牌 ? 填寫說明: 2.1貯存設施外部警示標志牌 包括平面固定式貯存設施警示標志牌和立式固定式貯存設施警示標志牌。 (1)貯存設施編號:用“(第×-×號)”表示,第一個“×”指企業貯存設施總數,第二個“×”指本設施順序號。 (2)本設施環評批文:貯存設施已通過環評的,填寫環評批復文號;未通過環評的,填寫“無”。 (3)本設施建筑面積(容積):貯存設施建筑面積(容積),全封閉式倉庫、圍墻或防護柵欄隔離區域等以平方米計,儲罐、貯槽等以升計。 (4)本設施環境污染防治措施:根據設施內貯存危險廢物種類及危險特性,明確須采取的環境污染防治措施,在對應項目前打“√”。采用立式固定式貯存設施警示牌的,直接填寫相應環境污染防治措施。 (5)環境應急物資和設備:指為應對危險廢物泄露等突發環境事故時,配備的環境應急物資及設備。 (6)本設施貯存危險廢物清單:根據貯存危險廢物種類情況,填寫各類危險廢物名稱、危險特性(對照國家危險廢物名錄的危險特性,包括腐蝕性、毒性、易燃性、反應性和感染性)、環評批文(指產生或收集此項危險廢物的項目環評批文,未取得環評批復的,填寫“無”);企業可根據貯存種類多少,適當調整本部分的字號和間距。 ? 2.2貯存設施內部分區警示標志牌 (1)廢物名稱:分區警示標志牌對應區域貯存的危險廢物名稱。 (2)廢物代碼:該分區內危險廢物代碼。 (3)主要成分:該分區內危險廢物主要有害成分名稱。 (4)危險特性:對照國家危險廢物名錄的危險特性,包括腐蝕性、毒性、易燃性、反應性和感染性。 (5)環境污染防治措施:根據分區內危險廢物種類和危險特性,確定需采取的環境污染防治措施。 (6)環境應急物資和設備:指為應對分區內危險廢物泄露等突發環境事故時,配備的環境應急物資及設備。 ? 03 包裝識別標簽 說明: 附件中出現的底板背景、文字、圖案、標簽顏色對應CMYK色值情況如附表所示。 ? 顏色色值情況對照表
          大型燃煤機組SCR裝置超低排放改造流場優化理論研究

          大型燃煤機組SCR裝置超低排放改造流場優化理論研究

          大型燃煤機組SCR裝置超低排放改造流場優化理論研究 ? 摘要 從燃煤機組SCR系統普遍出現的性能不穩定、氨逃逸超標等問題出發,以具有代表性的某660MW超臨界煤粉鍋爐SCR脫硝系統為例,擬結合噴氨格柵和駐渦型噴氨混合器特點,進行多維度的駐渦脫硝噴氨混合裝置優化改造理論研究。提出了基于分級多效混合、多排分區、強制整流的優化方案。依據CFD模擬計算結果,本文所提出的SCR脫硝系統的流場優化方案可以充分實現流場分布和NH3/NOx混合分布均勻的要求,即反應器內第一層催化劑入口截面NH3/NOx混合不均勻性低于5%;煙氣氣流速度不均勻性低于15%;煙氣到達第一催化劑層的入射角小于10°。在原脫硝裝置進行相應改造后,現場實測結果進一步驗證了理論改造方案的可靠性。本文所提出的流場升級改造思路及理論研究方法對指導大型燃煤機組SCR系統超低排放改造具有重要意義。 關鍵詞:SCR脫硝;多排分區駐渦噴氨;CFD模擬;分級多效混合;強制整流 ? ? 0引言 ? 近年來,國家全面推行“節約、清潔、安全”的能源戰略方針,燃煤機組污染物排放標準不斷提高。2015年7月環境能源局、發改委和環保部聯合下發的《全面實施燃煤電廠超低排放和節能改造工作方案》(環發[2015]164號)中要求,到2020年,全國所有擁有改造條件的火電燃煤發電機組力爭完成超低排放;全國具備條件的新建火電燃煤發電機組達到超低排放水平。即在6%基準氧含量條件下,NOx排放濃度低于50mg/Nm3,這意味著脫硝設備要達到接近或超過90%的脫硝效率,對SCR脫硝系統長期可靠運行帶來極大挑戰。根據國內外經濟性分析和運行經驗,SCR裝置的脫硝效率通常不高于85%。在同等催化劑的條件下,脫硝裝置欲實現更高的脫除效率,對還原劑/煙氣均勻混合程度的要求呈指數型上升。提升還原劑與煙氣的混合質量、提高脫硝系統對來流工況變化的抗干擾性是實現SCR穩定超低排放的兩大核心要素。因此亟需開發適用于脫硝超低排放的噴氨混合裝置,結合煙道內整流構件設計,提升煙氣流場的均勻性和適應性。 目前國內在役實現“超低排放”的燃煤機組普遍出現性能不穩定、氨逃逸超標等問題,根本原因在于煙道截面大,而還原劑噴射量相比煙氣量極小,很難實現兩者的充分混合,使得反應器內部分區域氨供應不足,而部分區域氨過量,導致整體效率和氨逃逸不達標,造成空預器差壓過高、堵塞等一系列問題。對于負荷頻繁波動的調峰機組,氨的噴射無法適應煙氣來流變化,上述問題會更加突出。 目前還原劑噴射裝置有兩種技術流派: 1)噴氨格柵:利用大量的噴嘴,實現氨氣和煙氣的均勻摻混,噴嘴口徑小、數目多,高溫高塵條件下易發生飛灰堵塞,不具備調整來流均勻性的能力。 2)駐渦型噴氨混合器:基于駐渦混合機理的還原劑混合裝置,噴管數目少、口徑大,具備調整來流均勻性的能力,能主動調節來流氮氧化物濃度、速度、溫度的偏差。 采用噴氨格柵方式的SCR技術較為依賴導流板的布置方式和布置位置,導流板結構的不同會對流場產生不同作用,并對不同負荷下煙氣混合效果有所影響。同時,研究發現優化調整噴氨格柵煙道內均流部件對速度、濃度均勻性有顯著改善作用,通過分析流場不均勻性得到的分區噴氨方法能夠進一步優化NH3在煙道中分布,因此整體系統噴氨控制精度需求較高,運行較為復雜。除此之外,噴氨格柵管長時間受到煙氣的直接沖擊從而造成噴氨格柵管嚴重磨損?,F有的噴氨格柵管一般都是直接在上面鉆孔供噴氨使用,磨損較嚴重情況下容易,噴氨不均勻,噴孔容易發生堵塞。 本文針對上述問題,本文擬吸取噴氨格柵的優點,結合駐渦型噴氨混合器特點,進行多維度的駐渦型脫硝噴氨混合裝置優化改造技術理論研究,能夠利用較少數目的大口徑噴嘴,實現大截面煙道內煙氣與還原劑的均勻摻混,同時具備調整來流均勻性的能力。同時,通過設置整流裝置,進一步調整速度場均勻性,避免偏流對混合及脫硝反應造成影響,充分發揮催化劑的能力,避免堵塞、磨損。 ? ? 1計算模型 1.1機組情況 本文以某660MW國產燃煤超臨界參數汽輪發電機組脫硝裝置改造為例開展研究。其脫硝系統采用選擇性催化還原脫硝技術(SCR),SCR煙氣脫硝技術的還原劑選用液氨蒸發工藝,在設計及校核煤種、鍋爐最大工況(BMCR)、100%煙氣量條件下,脫硝效率不低于91.7%。脫硝系統運行時入口NOx含量600mg/Nm3,脫硝反應器出口處煙氣中NOx含量不大于50mg/Nm3,1臺機組配置2臺脫硝反應器,每臺反應器催化劑層數按2+1設置(2層運行,預留1層備用,預留層布置在反應器底部),煙氣垂直向下通過催化塊層。反應器進口煙溫約373℃,因噴入混合氣以及煙道、反應器散熱,出口煙溫約369℃。 1.2計算模型 機組原脫硝反應器、煙道三維建模根據實際煙道結構尺寸構建如圖1,充分考慮導流板、噴氨管、駐渦型噴氨混合器、整流格柵以及催化劑層對煙氣流場和煙氣組分的影響。計算整體范圍包括從省煤器出口到空氣預熱器進口,計算模型入口與省煤器出口煙道連接,計算模型出口與空預器進口煙道連接。模型大小按照實際尺寸設置,反應器長寬高分別為11.1、15.1和19.53m,噴氨處煙道尺寸3.1m×15.15m。 ? 圖1SCR反應器計算模型 原脫硫裝置在運行過程中,出現氨氮分布不均,過量噴氨,下游催化劑堵塞、磨損,空預器堵塞等問題。針對原有系統還原劑混合不均勻及速度場不均的問題,本文提出改造方案如下:入口煙道設整流裝置;采用多維度駐渦噴氨混合裝置;反應器頂部設整流裝置。具體結構見圖2。 ? 圖2優化改造后SCR系統反應器模型 本文通過計算流體力學(CFD)的方法對某660MW火電機組SCR脫硝系統改造前后進行數值模擬和對比,研究煙氣在煙道各位置流動、變化和相互混合的過程,同時研究駐渦型噴氨混合器對煙氣流場以及脫硝還原劑分布混合的效果,達到有針對性的優化設計,以達到適合催化劑安全、高效、穩定反應的SCR煙道結構的目的。 1.3模型設置 計算中使用的基本假設包括: (1)煙道模型進口的煙氣速度在進口截面均勻分布(16.18m/s),并且溫度分布也均勻(373℃); (2)煙道壁面絕熱,并且內部沒有熱源和熱沉,因此,在沒有噴氨時煙道內溫度處處均勻; (3)煙道模型出口斷面處壓力分布均勻; (4)催化劑層和整流格柵用多孔介質模型簡化,用各向異性的方法對催化劑層的阻力特性進行定義。 湍流模型采用standardk-?,壁面函數采用standardwallfunctions。模型采用混合網格劃分,模型網格單元數約150萬,在噴氨管和駐渦型噴氨混合器采用非結構化網格,其它計算區域利用規則的結構化網格。另外,在特殊區域對網格進行加密處理,如導流板、噴氨管和駐渦型噴氨混合器等。煙道模擬運行工況為BMCR100%的煙氣量,物性參數、噴氨系統參數亦參考此時的參數設定。 ? ? 2計算結果分析 ? 2.1原脫硝系統計算結果 如圖3所示,原脫硝裝置由于入口水平煙道設有張角較大的擴徑段,引起下游煙道左右側煙氣流量不均,進而造成脫硝反應器左右側出現較大的氨氣分布偏差。當機組負荷波動時,脫硝入口來流條件變化時,來流擾動會趨勢還原劑氨分布的偏差進一步放大,進而使得脫硝裝置效率降低或者氨逃逸排放過高。并且由于該裝置噴氨混合器后豎直混合段煙道較短,停留時間短,對還原劑與煙氣的混合要求更高。 ? 圖3a:改造前脫硝縱斷面NH3分布圖;b:改造前第一層催化劑入口NH3分布圖。(各噴氨支管流量相同) 2.2優化改造方案計算結果 針對該機組脫硝裝置的上述特點,實施有針對性的優化設計。根據電廠需求,綜合成本和效果分析,確定改造方案如下:采取分級多效混合、多排分區、強制整流的優化思路,在原脫硝裝置內,通過升級駐渦噴氨混合裝置、增設豎井煙道頂部彎頭擾流板,強化氨氣與煙氣的混合,顯著改善了催化劑入口還原劑的均勻性;在脫硝反應器上部增設整流裝置,改善反應器內前后墻流速偏差,提高煙氣流動的均勻性,緩解催化劑表面積灰、磨損等問題;在入口煙道擴徑段前設導流板,調整該處的速度場,緩解側部煙道積灰及噴氨混合器前煙氣偏流問題。 ? 圖4a:改造后脫硝縱斷面NH3分布圖;b:改造后第一層催化劑入口NH3分布圖。(各噴氨支管流量相同) 改造優化方案NH3分布模擬結果如圖4所示,可以發現無論是在縱截面還是在第一層催化劑入口,NH3分布均勻性較改造前有顯著提升。由于煙道截面較寬,改造前單排噴氨裝置覆蓋面積有限,脫硝反應器前后方向也出現較大的氨氣分布偏差。優化改造方案設有兩排渦流混合裝置,可以實現對煙道截面噴氨的分區控制,進而提高氨氣在煙氣中分布的均勻性,優化噴氨系統調節性,并且在下游增設擾流板,利用強制擾流進一步加強氨氣與煙氣的混合,顯著改善了催化劑入口還原劑的均勻性,從而達到提高脫硝效率、降低氨逃逸的目的。此外,煙氣流場的組織是影響煙道阻力分布、 速度均勻性和煙氣組分摻混程度的重要因素。受現場實際情況限制,原脫硝煙道入口設有張角較大的擴徑段,導致煙氣偏流嚴重。相比噴氨格柵,駐渦噴氨混合裝置本身具有整流效果,具備一定的負荷自適應性。改造方案通過在脫硝裝置進口煙道前設置導流葉片,強制改善來流煙氣分布的均勻性,使駐渦混合器前端的截面速度分布相對均勻,均勻的速度場能夠提高駐渦型噴氨混合器的混合效果。為了保證進入催化劑的速度場均勻,在脫硝反應器上部同時增設整流裝置。圖5為改造后的煙氣流線圖,從圖中可以看出,煙氣在煙道內的流動較為平滑,進入脫硝反應器前,氣流在導流葉片和頂部擾流管作用下,經過整流格柵后,煙氣方向轉為向下,速度方向較為一致,分布更加均勻。 ? 圖5煙道內煙氣流線圖 2.3優化改造結果分析 表1所示為脫硝煙道反應器優化后,BMCR工況下第一層催化劑上表面的速度、煙氣入射角度和氨濃度均值、方差,結果表明,優化改造后速度分布的不均勻性為6.6%,小于15%;氨濃度分布的不均勻性小于5%;煙氣入射角都小于10°,全部滿足超低排放要求的煙道流場設計要求。 表1改造后脫硝系統特征參數 ? 為驗證CFD理論研究結果的可靠性,在該660MW機組脫硝裝置按照優化方案改造后,進行現場測試。在660MW滿負荷運行工況下,沿脫硝反應器出口煙道的長度方向取6~7個測孔,用網格法分別測量反應器出口NOx、氨逃逸濃度,結果如圖6、7所示。 ? 圖6實測脫硝裝置出口NOx濃度 ? 圖7實測脫硝裝置出口氨逃逸濃度 由圖6、7可知,改造后脫硝裝置出口NOx濃度總體分布非常均勻,平均濃度低于較超低排放限值,并且氨逃逸濃度值遠低于設計值3ppm,說明經過流場優化改造后,在進入反應器時,煙氣與還原劑混合均勻,保證了脫硝效率,同時減少氨逃逸及還原劑耗量,減緩下游空預器堵塞,降低機組運行維護費用。 ? ? 3結論 ? 1)本文針對某660MW超臨界煤粉鍋爐脫硝系統進行煙氣和氨氣在SCR脫硝反應器內的混合過程研究,針對現有噴氨優化系統問題,提出了基于入口煙道設整流裝置、采用分級多效駐渦混合裝置、反應器頂部設整流裝置的改造方案。 2)依據CFD模擬計算結果,本文所提出的SCR脫硝系統的優化設計方案可以充分實現流場分布和NH3/NOx充分混合的要求,即反應器內第一層催化劑入口截面煙氣氣流速度不均勻性低于15%;第一層催化劑的煙氣入射角低于10°;SCR反應器第一層催化劑所在入口截面NH3/NOx混合不均勻性低于5%。 3)依托理論研究的成果,原脫硝裝置進行相應改造后,在脫硝裝置出口進行網格化測量NOx濃度和氨逃逸濃度,驗證了改造方案的可靠性。 4)此660MW機組SCR裝置的煙道、反應器布置以及流場存在的問題在大型燃煤機組SCR裝置中具有代表性,本文提出的流場升級改造思路及理論研究方法對指導大型燃煤機組SCR系統超低排放改造具有借鑒意義。
          收藏!關于VOCs排放的標準都有哪些?

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          收藏!關于VOCs排放的標準都有哪些? 當前有哪些主要環保標準涉及到VOCs控制? (1)國家標準 ? 惡臭污染物排放標準(GB14554-1993) 大氣污染物綜合排放標準(GB16297-1996) 煉焦爐大氣污染物排放標準(GB16171-1996) 飲食業油煙排放標準(試行)(GB 18483-2001) 室內空氣質量標準(GB/T18883-2002) 儲油庫大氣污染物排放標準(GB 20950-2007) 汽油運輸大氣污染物排放標準(GB 20951-2001) 加油站大氣污染物排放標準(GB 20952-2007) 合成革與人造革工業污染物排放標準(GB 21902-2008) 鋁工業污染物排放標準(GB 25465-2010) 乘用車內空氣質量評價指南(GB/T 27630-2011) 橡膠制品工業污染物排放標準(GB 27632-2011) 煉焦化學工業污染物排放標準(GB 16171-2012) 軋鋼工業大氣污染物排放標準(GB 28665-2012) 電池工業污染物排放標準(GB 30484-2013) 石油煉制工業污染物排放標準(GB 31570-2015) 石油化學工業污染物排放標準(GB 31571-2015) 合成樹脂工業污染物排放標準(GB 31572-2015) 燒堿、聚氯乙烷工業污染物排放標準(GB 15581-2016) 揮發性有機物無組織排放控制標準(GB 37822—2019) 制藥工業大氣污染物排放標準(GB 37823-2019) 涂料、油墨及膠粘劑工業大氣污染物排放標準(GB 37824-2019) 工作場所有害因素職業接觸限值第1部分:化學有害因素(GBZ 2.1-2019) 工業防護涂料中有害物質限量(GB 30981-2020) 印刷工業大氣污染物排放標準(征求意見稿) 餐飲業油煙污染物排放標準(征求意見稿) (2)地方標準 ? ①北京市地標 大氣污染物綜合排放標準(DB11/501-2007) 煉油與石油化學工業大氣污染物排放標準(DB11/ 447-2007) 車用汽油北京市地方標準(DB11/ 238-2007) 車用柴油北京地方標準(DB11/ 239—2007) 油庫油氣排放控制和限值(DB11/206-2010) 油罐車油氣排放控制和限值(DB11/207-2010) 加油站油氣排放控制和限值(DB11/208-2010) ? ②廣東省地標 大氣污染物排放限值(DB44/27-2001) 表面涂裝(汽車制造業)揮發性有機化合物排放標準(DB44/816-2010) 家具制造行業揮發性有機物排放標準(DB44/814-2010) 印刷行業揮發性有機化合物排放標準(DB44/815-2010) 制鞋行業揮發性有機化合物排放標準(DB44/817-2010) 表面涂裝(汽車制造業)揮發性有機化合物排放標準(DB44/816-2010) 集裝箱制造業揮發性有機物排放標準(DB44/183-2016) ? ③上海市地標 半導體行業污染物排放標準(DB31/374-2006) 生物制藥行業污染物排放標準(DB31/373-2010) 餐飲業油煙排放標準(DB31/844-2014) 汽車制造業(涂裝)大氣污染物排放標準(DB31/859-2014) 涂料、油墨及其類似產品制造工業大氣污染物排放標準(DB31/881-2015) 大氣污染物綜合排放標準(DB31/933-2015) 船舶工業大氣污染物排放標準(DB31/934-2015) 印刷業大氣污染物排放標準(DB31/872-2015) 惡臭(異味)污染物排放標準(DB31/1025-2016) 家具制造業大氣污染物排放標準(DB31/1059-2017) ? ④重慶市地標 汽車整車制造表面涂裝大氣污染物排放標準(DB50/577-2015) 大氣污染物綜合排放標準(DB50/418-2016) 摩托車及汽車配件制造表面涂裝大氣污染物排放標準(DB50/660-2016) 汽車維修業大氣污染物排放標準(DB50/661-2016) 家具制造業大氣污染物排放標準(DB50/757-2017) 包裝印刷業大氣污染物排放標準(DB50/758-2017) 餐飲業大氣污染物排放標準(DB50/859-2018) ? ⑤天津市地標 工業企業揮發性有機物排放控制標準(DB12/524-2014) 餐飲業油煙排放標準(DB12/644-2016) ? ⑥山東省地標 山東省飲食業油煙排放標準(DB 37/597-2006) 有機化工企業污水處理廠(站)揮發性有機物及惡臭污染物排放標準(DB37/3161-2018) 揮發性有機物排放標準(DB37/ 2801) ? ⑦遼寧省地標 工業涂裝工序揮發性有機物排放標準(DB21/3160-2019) 印刷業揮發性有機物排放標準(DB21/3161-2019) ? ⑧河北省地標 青霉素類制藥揮發性有機物和惡臭特征污染物排放標準(DB13/2208-2015) 工業企業揮發性有機物排放控制標準(DB13/2322-2016) 建筑類涂料與膠粘劑揮發性有機化合物合量限值標準(DB13/3005-2017) ? ⑨河南省地標 餐飲業油煙污染物排放標準(DB41/1604-2018) ? ⑩江蘇省地標 表面涂裝(家具制造業)揮發性有機物排放標準(DB32/3152-2015) 表面涂裝(汽車制造業)揮發性有機物排放標準(DB32/2862-2016) 化學工業揮發性有機物排放標準(DB32/3151-2016) ? ?浙江省地標 生物制藥工業污染物排放標準(DB3/923-2014) 紡織染整工業大氣污染物排放標準(DB33/962-2015) 化學合成類制藥工業大氣污染物排放標準(DB33/2015-2016) 制鞋工業大氣污染物排放標準(DB33/2046-2017) 工業涂裝工序大氣污染物排放標準(DB33/2146-2018) ? ?江西省地標 揮發性有機物排放標準 (DB36/1101) ? ?福建省地標 制鞋工業大氣污染物排放標準(DB35/156-1996) 廈門市大氣污染物排放標準(DB35/323-2018) 工業涂裝工序揮發性有機物排放標準(DB35/17838-2018) 工業企業揮發性有機物排放標準(DB35/1782-2018) 印刷行業揮發性有機物排放標準(DB35/1784-2018) ? ?四川省地標 固定污染源大氣揮發性有機物排放標準(DB51/2377-2017) ? ?湖北省地標 印刷行業揮發性有機物排放標準(DB42/1538-2019) 表面涂裝(汽車制造業)揮發性有機化合物排放標準(DB42/1539-2019) 《大氣污染物綜合排放標準》中關于VOCs的規定有哪些? ? ? 《大氣污染物綜合排放標準》中規定了苯、甲苯、二甲苯、酚類、甲醛、乙醛等揮發性有機污染物的最高允許排放濃度、最高允許排放速率以及無組織排放監控濃度限值。 ? ? ?
          【知識課堂】如何設計實驗室比對實驗方案?

          【知識課堂】如何設計實驗室比對實驗方案?

          ? 1.?實驗室比對方案內容 比對方案的內容一般包括: 1)目的; 2)開始時間和結束時間; 3)比對形式、檢測項目、儀器設備、檢測方法、參加人員等; 4)所用樣品的描述,例如均勻性、穩定性、發放形式和處置要求; 5)檢測技術的要求,例如重復測試次數的要求; 6)記錄要求; 7)評價方法和判斷的準則; 8)出現不符合處置的要求; 9)其他需要特殊注意的事項。 2.?比對實驗樣品 樣品要求: 用于比對實驗的樣品需要滿足以下要求: 1)樣品有充分的均勻性和穩定性,在適合的條件下保存; 2)樣品的數量應能夠滿足所有測試項目的要求,必要時要留出附加測試的樣品; 3)樣品的制備應有文件化處理程序,在使用前應對樣品進行確認。 3. 樣品的制備和準備: 比對試驗的樣品可分為陰性樣品和陽性樣品。對于陽性樣品,可通過以下途徑獲得: 01、自制樣品 在對樣品制備方式了解的情況下,實驗室可以利用自有的儀器設備進行簡單樣品的制備,也可以合作制備。無論采用哪種制備方式,制備的樣品都應經過抽樣檢驗評價其均勻性和穩定性,證實其可用于比對試驗。 02、陽性留樣 在日常檢測過程中遇到的陽性樣品,可以根據樣品和目標檢測項目的性質,選擇是否將該樣品留存并用于比對試驗。 運用此類樣品進行比對試驗時,應確認此類樣品在上次檢測完成后一直處于符合要求的妥善保存狀態,并通過專家評估或樣品評價等有效的手段確證其中被分析物的成分和含量沒有發生變化。 03、標準樣品或質控樣品 有證標準物質、參加實驗室間比對或能力驗證活動剩余的比對樣品以及實驗室質控樣品,通常均勻性比較好,且具有指定的參考值和測量不確定度。 因此,這類樣品只要確認其一直處于符合要求的妥善保存狀態,均可用作比對試驗樣品。 04、加標樣 同時在一系列稱取好的樣品中分別添加適當濃度的標準物質。添加的過程應獨立于檢測過程,添加的人員應為有經驗的技術人員,添加的濃度應適合比對試驗的目的,添加的體積應準確、少量,添加后的樣品應在適當的條件下進行一定時間的放置。 4.?樣品的處置 1)樣品制備或準備完畢后,應使用不會對檢測結果造成影響的方式分裝樣品,按比對試驗方案規定的方式或實驗室相關質量控制程序文件的要求分發樣品。 2)如果對樣品的處置會影響試驗結果,則應在比對試驗計劃實施方案中清楚說明,或用特殊說明的方式讓檢測人員加以注意。檢測人員接到樣品后,應按要求妥善保管。 3)樣品的唯一性標識和檢驗狀態標識,實驗室體系的要求。 5.?比對的運作 1)實驗室開展比對試驗進行內部質量控制時,應確認其環境條件不會對所要求的檢測質量產生不良影響。 2)實驗室開展比對試驗進行內部質量控制時,應確認用于檢測的對結果準確性或有效性有顯著影響的所有設備,包括輔助測量設備(例如,用于測量環境條件的設備),經過校準并通過有效的期間核查保持其校準狀態的置信度。 3)參與比對試驗的人員,應按檢測方法的要求進行測試,如實記錄試驗結果及相關信息,提交檢測報告和原始記錄。 4)當試驗過程中出現可能影響比對試驗結果統計分析的意外情況時,比對試驗負責人應及時分析各種因素,與檢測人員進行充分協調,并做出繼續按原試驗方案進行或修改原試驗方案、執行新方案的決定。
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